[发明专利]一种含硅反应型阻燃尼龙树脂及其制备方法有效
| 申请号: | 201510791027.1 | 申请日: | 2015-11-17 |
| 公开(公告)号: | CN106700067B | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
| 发明(设计)人: | 王文志;彭军;曹凯凯;杨克俭;张英伟;易勇;姜其斌 | 申请(专利权)人: | 株洲时代新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G69/42 | 分类号: | C08G69/42;C08G69/16;C08G69/08;C08G77/455 |
| 代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 杨斌 |
| 地址: | 412000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 反应型阻燃 尼龙树脂 制备 氧指数 阻燃 反应型含磷阻燃剂 氨基硅油 比例配制 聚合单体 聚合反应 力学性能 永久阻燃 混合物 端羧基 尼龙 催化剂 | ||
1.一种含硅反应型阻燃尼龙树脂的制备方法,包括以下步骤:
将含有两个端羧基的反应型含磷阻燃剂与氨基硅油混合;
将所得混合物与尼龙聚合单体、催化剂按一定比例配制成物料,该物料经聚合反应后得到含硅反应型阻燃尼龙树脂;且硅原子存在于尼龙树脂分子链中,所述反应型含磷阻燃剂与氨基硅油是以等摩尔比的比例混合,反应型含磷阻燃剂的添加量为尼龙聚合单体质量的2%-10%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应型含磷阻燃剂为具有下式(Ⅰ)和/或下式(Ⅱ)所示结构的化合物:
。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氨基硅油为端氨基的聚硅氧烷,其侧基包括甲基、乙基、丙基或苯基。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述氨基硅油为端氨基甲基硅氧烷,其数均分子量为300~10000。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述尼龙聚合单体选自下式(Ⅰ)和/或下式(Ⅱ)所示结构的化合物:
式(Ⅰ):H2N(CH2)xCOOH;
式(Ⅱ):;
上式中x、y均为2-12的自然数。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述尼龙聚合单体为己内酰胺、十二内酰胺的组合物,或者为氨基己酸、氨基十一酸的组合物。
7.根据权利要求1~4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为水或无机酸,所述无机酸包括磷酸、亚磷酸、偏磷酸中的一种或几种;所述催化剂的添加量为尼龙聚合单体质量的1%~5%。
8.根据权利要求1~4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述聚合反应分两步进行:第一步的反应温度为200℃~280℃,保持2-8h,压力控制为0.2~2.0 MPa;第二步,聚合反应釜泄压至常压后,负压反应3-16h,压力控制为-0.05~-0.1Mpa。
9.一种如权利要求1~8中任一项所述制备方法获得的含硅反应型阻燃尼龙树脂,其特征在于,所述的含硅反应型阻燃尼龙树脂具有永久阻燃性,阻燃等级达UL94 V-0,氧指数为25-45。
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