[发明专利]一种泼尼松龙的制备方法有效
| 申请号： | 201510787831.2 | 申请日： | 2015-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN105384790A | 公开（公告）日： | 2016-03-09 |
| 发明（设计）人： | 廖俊;付林;曾建华;李桂莲;赵成安 | 申请（专利权）人： | 华中药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J5/00 | 分类号： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 441021 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 泼尼松龙 制备 方法 | ||
1.一种泼尼松龙的制备方法，包括如下步骤：
该工艺路线由以下反应步骤构成：
⑴、3、20-位酮基保护和11-位酮基还原
以醋酸泼尼松为起始原料在盐酸氨基脲和四氢铝锂的作用下，采用甲醇作为溶剂下进行3、20-位酮基保护反应和11-位酮基还原反应，反应完毕，过滤，减压浓缩，水析降温，过滤，水洗涤至中性，干燥得到还原物；
⑵、21-位羟基酯化
将步骤⑴得到的还原物在乙酸酐的作用下，采用碱金属乙酸盐作为催化剂进行21-位酯化反应，反应完毕，蒸除溶剂降温，过滤，干燥得到酯化物；
⑶、3、20-位酮基脱保护
将步骤⑵得到的酯化物加入盐酸、水与三氯甲烷均匀混合的溶液中，搅拌溶清，滴加亚硝酸钠水溶液，反应完毕，降温，过滤，水洗涤至中性，在所得滤饼中加入醇类溶剂，升温回流后，降温过滤，干燥得到醋酸泼尼松龙粗品；
⑷、21-位乙酸酯水解
将步骤⑶得到的醋酸泼尼松龙粗品加入混合溶剂中，在惰性气体的保护下滴加碱的甲醇、水溶液，反应完毕，滴加冰乙酸中和至pH6～7，浓缩蒸干溶剂，冷冻，过滤得到泼尼松龙粗品，粗品重结晶得到泼尼松龙。
2.根据权利要求1所述的一种泼尼松龙的制备方法，其特征在于：反应步骤⑵中，所用的碱金属乙酸盐为乙酸钠或乙酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种泼尼松龙的制备方法，其特征在于：反应步骤⑶中，所用的醇类溶剂为甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种泼尼松龙的制备方法，其特征在于：反应步骤⑷中，
所述的混合溶剂为甲醇-二氯甲烷。
5.根据权利要求1所述的一种泼尼松龙的制备方法，其特征在于：反应步骤⑷中，所述的惰性气体为氮气或氩气。
6.根据权利要求1所述的一种泼尼松龙的制备方法，其特征在于：反应步骤⑷中，所述的碱的甲醇、水溶液中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
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