[发明专利]溶剂促进的四氢异喹啉类化合物选择性脱氢的方法

权利要求书

1.一种溶剂促进的四氢异喹啉类化合物选择性脱氢的方法，具体为1-取代-1,2,3,4-四氢异喹啉化合物选择性部分脱氢合成1-取代-3,4-二氢异喹啉的方法，其特征在于：

以DMF或DMSO作为溶剂，加热条件下，四氢异喹啉类化合物选择性脱氢；

反应式为：

式中：

所述R¹、R²分别为H，C₁-C₁₀烷基，C₁-C₁₀烷氧基，F，Cl，Br，I中的一种，R¹和R²相同或不同；

所述R选自芳基或杂环基，其中，杂环基包含至少一个选自N,O或S的杂原子；C5或C6环烷基中的一种；所述芳基、杂环基、C5或C6环烷基上均连有1-3个相同或不同的取代基，所述取代基选自F、Cl、Br、I、CF₃、C₁-C₁₀的烷基、C₁-C₁₀的烷氧基。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：

R¹选自F、Cl、Br、I、H、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基中的一种，R²选自F、Cl、Br、I、H，C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基中的一种；

R选自被1-3个相同或不同取代基取代的苯基、萘基、蒽基、菲基、含氮的杂环基中的一种，所述取代基选自F、Cl、Br、I、H、CF₃、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应温度选自80-120℃，反应时间选自12-24小时。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应底物与溶剂的摩尔体积比选自0.1-2.0mol/L。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：

反应结束后用减压除掉溶剂，柱层析得相应的部分脱氢产物，其中柱层析洗脱剂：石油醚和乙酸乙酯的体积比为5:1～1:1。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：选择含有手性中心的四氢异喹啉类化合物中对应的单一对映体中的一种，通过下述步骤对对映体进行消旋化，将单一对映体的化合物与DMF或DMSO在80-120℃下反应12-48小时后，通过减压蒸馏除掉体系中的溶剂,再用硼氢化钠在室温条件下还原为消旋体四氢异喹啉。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述手性四氢异喹啉类化合物的1位取代基R，R选自芳基或杂环基，其中，杂环基包含至少一个选自N,O或S的杂原子；所述芳基、杂环基上均连有1-3个相同或不同的取代基，所述取代基为F、Cl、Br、I、H、CF₃,C₁-C₁₀烷基，C₁-C₁₀烷氧基。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述手性四氢异喹啉类化合物的1位取代基为R，R选自苯基、萘基、蒽基、菲基及杂原子为氮的杂环基中的一种，所述取代基选自F、Cl、Br、I、H、CF₃、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基。