[发明专利]一种钒渣中氧化锰含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种钒渣中氧化锰含量的检测方法。

背景技术

钒主要用于钢铁工业的合金化作用、有色金属和稀有金属，同时还用于汽车工业、建筑工业、电子工业、航宇及陶瓷工业。随着钢铁工业的发展，钒的用量将会越来越大。钒渣是钒的初级产品，是对含钒铁水在提钒过程中经氧化吹炼得到的或含钒铁精矿经湿法提钒所得到的含氧化钒的渣子的统称，它是提取钒氧化物的主要原料。钒渣主要成分是V205、P205、Al203、CaO、MnO、SiO2以及Fe等。目前无国家标准及行业标准来测定钒渣中的氧化锰含量的分析方法，因此，有必要研发一种准确性高，稳定性好，分析周期短，测试成本低，尤其适用于氧化锰含量≥3%-25%的钒渣试样的检测方法，以适应现代钢铁工业发展的迫切需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钒渣中氧化锰含量的检测方法。

本发明的目的是这样实现的，包括前处理、测定步骤，具体包括：

A、前处理：

1）将试样粉碎，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中冷却至20~25℃；

2）精密称取1）步骤处理后的试样0.1000g，加入20ml硝酸和4~6滴氢氟酸，50~70℃加热溶解10~15min至溶液蒸发至1/2~1/3时，取下，加10ml盐酸和4~6滴氢氟酸，50~70℃加热溶解10~15min至溶液蒸发1/2~1/3时，取下，加10ml高氯酸，继续加热至冒高氯酸烟，冒高氯酸烟至溶液至0.8~1.2ml时，冷却至60~70℃，加20ml水溶解盐类，流水冷却至20~25℃，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后干过滤得到试液a；

3）移取10.00ml试液a至100ml两用瓶中，加20ml的1+3硝酸和0.5g高碘酸钠，于80~100℃微沸4~6min，取下，流水冷却至20~25℃，用水稀释至刻度，摇匀得到显色液b；

B、测定：

1）将显色液b移入1cm比色皿中，以参比试液为参比，采用分光光度计，于波长540nm处，测量显色液b的吸光度；

所述的参比溶液是向剩余的显色液b中滴加2~4滴EDTA溶液，摇匀，待红色褪去，此溶液为参比溶液；

2）配制浓度为500μg/ml的锰标样，移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml的锰标样，分别置于100ml两用瓶中，显色后于与1）中分光光度计同样条件下测量吸光度绘制工作曲线，试样中磷含量按下式计算：

氧化物系数

MnO=1.2912Mn

式中：

m₁——根据试样吸光度值从工作曲线上查得的锰质量，μg；

m——试样质量，g；

V₁——试液a移取的体积，ml；

V——试液a的总体积，ml。

其中锰标样的配制和工作曲线的绘制包括以下具体步骤：

1）称取0.5000g已处理过的电解锰，置于250ml烧杯中，加20ml硝酸,加热溶解,煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，得标准溶液，此溶液1ml含500ug锰。

2）工作曲线绘制：移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml锰标准溶液，分别置于100ml俩用瓶中，按步骤C进行显色，分别将所得显色液移入1cm比色皿中，以0.00ml锰标准溶液所对应的显色液为参比，采用分光光度计，于波长540nm处，测量显色液的吸光度，以吸光度为横坐标，锰质量为纵坐标，绘制工作曲线。

采用本发明所述方法对氧化锰含量3%-25%的试样进行检测，目前无国家标准和行业标准，本发明所述方法采用的分析步骤与参数设定，有利于试样溶解完全，残留过滤后不影响测定，大量钒和铬的干扰采用褪色做参比扣除，减少了实验误差，检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。在检测速度方面，本发明所述方法具有分析速度快，检测周期短，分析效率高的特点，不但节约了检测时间，减轻了测试分析人员的劳动强度，还减少了能耗，有利于企业降本增效。在检测流程方面，本发明所述方法操作简单，易学好懂，对测试分析人员无过高要求，具有较好的推广应用前景。

附图说明

图1为本发明的工作曲线图；

其中：横坐标为吸光度，纵坐标为锰质量。

具体实施方式