[发明专利]一种钒渣中氧化锰含量的检测方法

权利要求书

1.一种钒渣中氧化锰含量的检测方法，其特征在于包括前处理、测定步骤，具体包括：

A、前处理：

1）将试样粉碎，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中冷却至20~25℃；

2）精密称取1）步骤处理后的试样0.1000g，加入20ml硝酸和4~6滴氢氟酸，50~70℃加热溶解10~15min至溶液蒸发至1/2~1/3时，取下，加10ml盐酸和4~6滴氢氟酸，50~70℃加热溶解10~15min至溶液蒸发1/2~1/3时，取下，加10ml高氯酸，继续加热至冒高氯酸烟，冒高氯酸烟至溶液至0.8~1.2ml时，冷却至60~70℃，加20ml水溶解盐类，流水冷却至20~25℃，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后干过滤得到试液a；

3）移取10.00ml试液a至100ml两用瓶中，加20ml的1+3硝酸和0.5g高碘酸钠，于80~100℃微沸4~6min，取下，流水冷却至20~25℃，用水稀释至刻度，摇匀得到显色液b；

B、测定：

1）将显色液b移入1cm比色皿中，以参比试液为参比，采用分光光度计，于波长540nm处，测量显色液b的吸光度；

所述的参比溶液是向剩余的显色液b中滴加2~4滴EDTA溶液，摇匀，待红色褪去，此溶液为参比溶液；

2）配制浓度为500μg/ml的锰标样，移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml的锰标样，分别置于100ml两用瓶中，显色后于与1）中分光光度计同样条件下测量吸光度绘制工作曲线，试样中磷含量按下式计算：

氧化物系数

MnO=1.2912Mn

式中：

m₁——根据试样吸光度值从工作曲线上查得的锰质量，μg；

m——试样质量，g；

V₁——试液a移取的体积，ml；

V——试液a的总体积，ml。

2.根据权利要求1所述的钒渣中氧化锰含量的检测方法，其特征在于A步骤1）中所述粉碎的粒度为≤0.125mm。

3.根据权利要求1所述的钒渣中氧化锰含量的检测方法，其特征在于A步骤2）中所述的硝酸的质量百分浓度为68~70%。

4.根据权利要求1所述的钒渣中氧化锰含量的检测方法，其特征在于A步骤2）中所述的氢氟酸的质量百分浓度为45~55%。

5.根据权利要求1所述的钒渣中氧化锰含量的检测方法，其特征在于A步骤2）中所述的盐酸的质量百分浓度为37~38%。

6.根据权利要求1所述的钒渣中氧化锰含量的检测方法，其特征在于A步骤2）中所述的高氯酸的质量百分浓度为70~72%。

7.根据权利要求1~6任一所述的钒渣中氧化锰含量的检测方法，其特征在于所述的检测方法适用于钒渣中锰含量3~25%的试样的测定。