[发明专利]一种炭药炮制品的薄层色谱鉴别方法

说明书

技术领域

本发明属于中药质量检测技术领域，具体涉及一种炭药炮制品的薄层色谱鉴别方法。

背景技术

中药炭药的使用至今已有两千多年的历史，是一种用途较广、疗效确切的中药炮制品，至今仍有数十种为临床所常用，尤其多见于出血性疾病的治疗，如血余炭、大蓟炭、小蓟炭、地榆炭、茜草炭、蒲黄炭等。

中药经制炭的目的是为达到：改变药物的固有性能；增强收敛止血、固涩止泻之功；缓和、降低药物毒性等的功效。在炮制过程中，由于受加热温度、时间及炮制程度，毒性药特殊炮制以减毒增效等因素的影响，理化性质发生了不同程度的改变，进而引起药效的改变。现代研究对炭药的炮制度的控制大多是根据炒制的性状，即将药材置锅内用中火或武火炒至外呈黑色，内呈焦褐色等描述作为质量标准。炒炭药需要保持原有药物的性能,所谓“存性”是也。陈嘉谟的《本草蒙筌》曰:“制药贵在适中,不及则功效难求,太过则气味反失。”

现代学者对中药炭药的炮制程度及质量控制定量指标集中在测定鞣质含量、凝血时间、钙离子含量、浸出物测定、薄层层析及指标性成分的含量测定等几个方面。凝血时间测定费时费力，而其他几种测定方法专属性较差，指标性成分的薄层层析及含量测定同样缺乏专属性，因同一种属的植物一般含有相同的指标成分。

中药饮片制炭后性状和有效成分均破坏严重，成分不确切，炭药物质基础的不确定性制约了其质量标准的统一，质量标准的缺乏制约了炭药饮片的产品质量和临床使用。2015版中国药典中有独立标准的炭药仅有大蓟炭、血余炭、荆芥炭、荆芥穗炭和绵马贯众炭。市场上炭药饮片质量参差不齐，炮制程度不一，而中国药典中又缺乏针对炭药饮片的鉴别项，大大制约了炭药饮片的使用；因此需要研究一种客观、快速、简便、全面评价炭药炮制品质量控制方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种炭药炮制品的薄层色谱鉴别方法，该方法快速、全面、专属性强且能够体现炭药“炒炭存性”要求。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种炭药炮制品的薄层色谱鉴别方法，包括如下步骤：

a、供试品溶液的制备

取炭药炮制品样品粉末，加入盐酸加热水解，滤过，滤液用乙酸乙酯或乙醚萃取，优选乙醚，取乙酸乙酯或乙醚萃取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；

b、对照药材溶液的制备

取相应对照药材，加入一定浓度盐酸加热水解，滤过，滤液用乙酸乙酯或乙醚萃取，优选乙醚，乙酸乙酯或乙醚萃取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；

c、展开条件

吸取上述供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯：甲酸乙酯：甲酸按体积比为2～8:2～8:0.1～1为展开剂进行展开，取出，晾干；

d、检视

将薄层板置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，或再喷以显色剂显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

优选的，所述的炭药炮制品的薄层色谱鉴别方法，具体包括如下步骤：

a、供试品溶液的制备

取炭药炮制品样品粉末2～5g，加入盐酸15～30ml加热水解30～90分钟，用乙酸乙酯或乙醚萃取1～3次，优选乙醚，每次10～30ml，合并乙酸乙酯或乙醚萃取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

b、对照药材溶液的制备

取相应对照药材1～3g，加入一定浓度盐酸15～30ml加热水解30～90分钟，用乙酸乙酯或乙醚萃取1～3次，优选乙醚，每次10～30ml，合并乙酸乙酯或乙醚萃取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；

c、展开条件

吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各3～15μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯：甲酸乙酯：甲酸按体积比为4～6:4～6:0.1～1为展开剂进行展开，取出，晾干；

d、检视

将薄层板置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，或再喷以10%磷钼酸乙醇溶液、三氯化铁试液或10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

优选的，步骤a和b中，加入盐酸加热水解的方法采用加热回流或水浴加热，优选水浴加热，其中加热回流温度为110±2℃，水浴回流温度为98±2℃。