[发明专利]一种炭药炮制品的薄层色谱鉴别方法

权利要求书

1.一种炭药炮制品的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：

a、供试品溶液的制备

取炭药炮制品样品粉末，加入盐酸加热水解，滤过，滤液用乙酸乙酯或乙醚萃取，优选乙醚，取乙酸乙酯或乙醚萃取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；

b、对照药材溶液的制备

取相应对照药材，加入盐酸加热水解，滤过，滤液用乙酸乙酯或乙醚萃取，优选乙醚，乙酸乙酯或乙醚萃取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；

c、展开条件

吸取上述供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯：甲酸乙酯：甲酸按体积比为2～8:2～8:0.1～1为展开剂进行展开，取出，晾干；

d、检视

将薄层板置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，或再喷以显色剂显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

2.根据权利要求1所述的炭药炮制品的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

a、供试品溶液的制备

取炭药炮制品样品粉末2～5g，加入盐酸15～30ml加热水解30～90分钟，用乙酸乙酯或乙醚萃取1～3次，优选乙醚，每次10～30ml，合并乙酸乙酯或乙醚萃取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

b、对照药材溶液的制备

取相应对照药材1～3g，加入盐酸15～30ml加热水解30～90分钟，用乙酸乙酯或乙醚萃取1～3次，优选乙醚，每次10～30ml，合并乙酸乙酯或乙醚萃取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；

c、展开条件

吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各3～15μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯：甲酸乙酯：甲酸按体积比为4～6:4～6:0.1～1为展开剂进行展开，取出，晾干；

d、检视

将薄层板置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，或再喷以10%磷钼酸乙醇溶液、三氯化铁试液或10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

3.根据权利要求1或2所述的炭药炮制品的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，步骤a和b中，加入盐酸加热水解的方法采用加热回流或水浴加热，优选水浴加热，其中加热回流温度为110±2℃，水浴温度为98±2℃。

4.根据权利要求1或2所述的炭药炮制品的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，步骤a和b中，所述盐酸的质量浓度为5%～30%，优选10%～20%。

5.根据权利要求1或2所述的炭药炮制品的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，步骤c中，所述展开剂为甲苯：甲酸乙酯：甲酸=5∶5∶0.5或甲苯：甲酸乙酯:甲酸=5:4:1。

6.根据权利要求1或2所述的炭药炮制品的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述炭药炮制品为含有254nm荧光吸收物质的炭药炮制品。

7.根据权利要求6所述的炭药炮制品的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述炭药炮制品为茜草炭、侧柏炭、大蓟炭、小蓟炭、地榆炭、蒲黄炭、醋艾炭、地黄炭或棕榈炭。

8.根据权利要求1或2所述的炭药炮制品的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述炭药炮制品为符合2015版中国药典的炭类中药饮片按照炒炭法附录ⅡD炒至符合相关法定标准的炭药炮制品。