[发明专利]泡生法晶体生长单晶炉脱锅方法、温控方法和控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种泡生法晶体生长单晶炉脱锅方法、温控方法和控制方法属于大公斤(85kg-200kg)级别的蓝宝石晶体生长自动脱锅技术，具体涉及一种工业化大批量生产的人工晶体，采用泡生法生产85Kg-200Kg蓝宝石晶体的自动脱锅程序，以大幅提高晶体品质，降低不良率，促进行业的大规划工业化生产。

背景技术

蓝宝石由于具有具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高(2045℃)等特点，因而被大量用在光学元件、红外装置、高强度镭射镜片材料及光罩材料上。目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓磊晶(GaN)的材料品质，而氮化镓磊晶品质则与所使用的蓝宝石基板品质息息相关。尽管目前蓝宝石生长方法各种各样，但目前泡生法(Ky法)是缺陷最小，尺寸最易大化的工艺方法。

泡生法蓝宝石单晶生长炉，是在高真空炉中，利用无缺陷的籽晶，采用旋转微提拉提拉运动，从熔体中缓慢结出结构完整的蓝宝石单晶体。由于此种生长方式具有较小的温度梯度，而且不与坩埚壁接触，相对而言，长出的晶体缺陷较少，截至目前，泡生法长出的蓝宝石晶体是最适合的衬底及光学玻璃材料。

但实际大规模生产过程中，即使长出的晶体单晶性良好，缺陷少，但由于晶体在冷却过程中与坩埚未脱离，导致晶体开裂，造成晶体报废。而且随着晶体的增大，晶体开裂的概率变的更大。目前晶体与坩埚脱离，即使经验丰富的工艺人员，不能保证晶体与坩埚在进入低温前脱离成功，这极大的限制了蓝宝石产业的工业化发展。

随着自动化控制技术的成熟以及长晶工艺数据的大量积累，泡生法生产的自动脱锅工艺变成可能可能。采用本发明85Kg-200Kg蓝宝石晶体自动脱锅控制技术，提高了晶体品质一致性，大大降低对人的要求，节省大量的人力物力，缩减生产成本，为蓝宝石晶体行业的大规模工业化生产提供了可能性。

本发明最大的特点是：根据蓝宝石特殊的物理化学性质，使其在最短的时间内降到常温，同时保证晶体不出现开裂缺陷。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于使长完的高温晶体，迅速脱离坩埚，并在最短的时间内降到50-80℃以内，从而避免晶体开裂。

技术方案：本发明的技术方案如下：

本发明的泡生法晶体生长单晶炉脱锅方法，包括以下步骤：

1)若测得的晶体重量大于设定重量上限值a，将晶体以0.1-5mm/h的速度向下运动，直至测得的晶体重量小于设定重量下限值b后，将晶体以0.1-5mm/h的速度持续向上运动；

2)上述运动一直进行，直到冷却程序运行结束。

进一步地，所述重量上限a值为晶体重量加上5-10kg后的数值，重量下限b为晶体重量加上0-5kg后的数值。

本发明还包括一种泡生法晶体生长单晶炉脱锅温控方法，包括以下步骤：

1)若单晶炉功率为初始功率的30％以下或测得炉内温度范围为350℃以下时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的20～30％，并返回步骤1)；

2)若单晶炉功率为功初始率的30～60％或测得炉内温度范围为350～850℃时时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的50％～60％，并返回步骤1)；

3)若单晶炉功率为初始功率的60％-80％之间或测得炉内温度范围为850～1900℃时，则将下法兰冷却水流量调整为初始值的70～80％，并返回步骤1)。

4)若进入冷却后，当前功率值在80％以上时，下法兰盘水流量不变化，并返回步骤1)。

本发明还包括一种泡生法晶体生长单晶炉脱锅控制方法，包括以下步骤：

1)当晶体生长完成后，控制器启动电机控制和下法兰冷却水流控制算法；

2)当电机控制算法终止后，确认炉内充气完毕，程序终止。

进一步地，所述的电机控制算法包括以下步骤：

1.1.1)若测得的晶体重量大于设定重量上限值a，将晶体以0.1-5mm/h的速度向下运动，直至测得的晶体重量小于设定重量下限值b后，将晶体以0.1-5mm/h的速度持续向上运动；

1.1.2)若测得的晶体重量仍大于设定重量上限值a，则返回步骤1)，反之，程序终止。

进一步地，所述重量上限a值为晶体实际投料重量加上5-10kg后的数值，重量下限b为晶体实际投料重量加上0-5kg后的数值。

进一步地，所述的下法兰冷却水流控制算法包括以下步骤：