[发明专利]一种OLED中间体材料联三苯胺类衍生物的制备方法有效
申请号: | 201510749805.0 | 申请日: | 2015-11-06 |
公开(公告)号: | CN105348109B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
发明(设计)人: | 程大兴;周美荣;邹元明;宋思思;崔丽莎;李特 | 申请(专利权)人: | 烟台九目化学制品有限公司 |
主分类号: | C07C209/62 | 分类号: | C07C209/62;C07C211/54 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司11212 | 代理人: | 杨立,王丹 |
地址: | 264006 山东省烟*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 oled 中间体 材料 苯胺 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种OLED中间体材料联三苯胺类衍生物的制备方法,其特征在于,包括:
1)以化合物A和9-芴酮或环己酮为原料,溶解在苯类溶剂中,在对甲苯磺酸催化下,经保护反应,生成中间产物D或中间产物E;
2)取化合物B和1)制备的中间产物D或中间产物E,溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,在钯类催化剂催化作用下,经乌尔曼偶联反应,生成中间产物F或中间产物G;
3)取2)制备的中间产物F或中间产物G,加入酸性溶液,在酸性条件下,中间产物F或中间产物G经脱保护反应,生成目标产物C;
其中,化合物A、化合物B、目标产物C、中间产物D、中间产物E、中间产物F和中间产物G的结构式如下所示:
上述结构式中,R1和R2分别为H、C1-18烷基、芳基中的一种,R1和R2相同或不同。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在常压下及惰性气体保护下反应。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在1)中,所述苯类溶剂为甲苯、二甲苯、均三甲苯中的一种,苯类溶剂的用量为化合物A重量的5-15倍;9-芴酮或环己酮使用量为化合物A摩尔数的1-5倍;所述保护反应的反应温度为80~100℃,反应时间为5-24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在2)中,所述钯类催化剂为四三苯基膦合钯、醋酸钯、氯化钯中的一种,钯类催化剂用量为化合物B摩尔数的2‰-5‰;中间产物D或中间产物E的用量为化合物B摩尔数的2-10倍;所述乌尔曼偶联反应的反应温度为80~100℃,反应时间为5-24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在3)中,所述酸性溶液为硫酸、甲磺酸中的一种或两种的混合物,所述酸性溶液中酸的摩尔用量:中间产物F或中间产物G的摩尔用量=(2~6)mol:1mol,所述脱保护反应的反应温度为50~80℃,反应时间为5-24h。
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