[发明专利]一种含碳氧杂环的早强型聚羧酸减水剂的制备方法及其产品在审
申请号: | 201510736253.X | 申请日: | 2015-11-03 |
公开(公告)号: | CN105254820A | 公开(公告)日: | 2016-01-20 |
发明(设计)人: | 朱伟亮;邵越峰;邵田云;汪海林 | 申请(专利权)人: | 上海台界化工有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F222/06;C08F220/06;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 竺路玲 |
地址: | 201507*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含碳氧杂环 早强型聚 羧酸 水剂 制备 方法 及其 产品 | ||
1.一种含碳氧杂环的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)在小于5℃的低温下,向反应容器中加入过量的干燥的马来酸酐,快速搅拌,再缓慢加入氨基四氢呋喃液体,并在水浴或冰水浴条件下保持反应温度不超过10℃,在所述氨基四氢呋喃全部加入反应容器中后再搅拌反应15min~90min,完成酰胺化反应,得到不饱和四氢呋喃化合物;
(2)在反应容器中加入步骤(1)制备的不饱和四氢呋喃化合物、不饱和羧酸和不饱和聚醚,并加入去离子水充分搅拌混合均匀,直至形成澄清溶液;再加入作为氧化性物质的无机过氧化物,然后,匀速滴加还原性物质水溶液和链转移剂水溶液,持续滴加120min至210min,滴加完毕后继续反应30min至90min,完成共聚反应;
(3)将步骤(2)完成共聚反应后的反应液中加入碱溶液,调节pH值至5.5-7.5,再加入蒸馏水调整固含量至30%~50%,即得所述含碳氧杂环的早强型聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的含碳氧杂环的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)得到的所述不饱和四氢呋喃化合物占步骤(2)反应总单体质量的3%~10%;步骤(2)中所述无机过氧化物与还原性物质的摩尔比为1:1.2~1:1.8,所述链转移剂用量为反应物总质量的0.2%~1.0%。
3.根据权利要求1或2所述的含碳氧杂环的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述氨基四氢呋喃为以下化合物中的一种或几种:2-氨甲基四氢呋喃、2-氨乙基四氢呋喃、2-(1-甲基-氨乙基)-四氢呋喃、2-(2-甲基-氨乙基)-四氢呋喃、2-(1,2-二甲基-氨乙基)-四氢呋喃。
4.根据权利要求1或2所述的含碳氧杂环的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述马来酸酐与所述氨基四氢呋喃的摩尔比为1.2:1.0~2.0:1.0。
5.根据权利要求1或2所述的含碳氧杂环的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述不饱和羧酸为丙烯酸或甲基丙烯酸或二者的混合物。
6.根据权利要求1或2所述的含碳氧杂环的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述不饱和聚醚的分子量为1200~3000,并且选自以下化合物中的一种或几种:甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(VPEG),烯丙基聚氧乙烯醚(APEG),甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG),异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)。
7.根据权利要求1或2所述的含碳氧杂环的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述无机过氧化物选自以下化合物中的一种或几种:过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢、过氧乙酸。
8.根据权利要求1或2所述的含碳氧杂环的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述还原性物质为维生素C、乙醇、乙胺中的一种或几种。
9.根据权利要求1或2所述的含碳氧杂环的早强型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述链转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸或二者的混合物。
10.使用如上述权利要求中任一项方法制备的含碳氧杂环的早强型聚羧酸减水剂。
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