[发明专利]一种聚酰亚胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种聚酰亚胺的合成方法。

背景技术

聚酰亚胺是一种具有优良化学稳定性、热稳定性和高力学强度的高性能聚合材料，在航天航空、微电子和化工等行业中得到了广泛的应用。

现有的合成聚酰亚胺的常规方法是由二酐和二胺在非质子强极性溶剂中于高温下形成可溶解的聚酰亚胺，其中，非质子强极性溶剂可以为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：

采用上述方法合成的聚酰亚胺颜色一般呈浅黄色或棕黄色，使得聚酰亚胺的透明性较差，从而限制了聚酰亚胺在液晶显示及柔性太阳能电池领域的应用。

发明内容

为了解决现有技术中聚酰亚胺的透明性较差的问题，本发明实施例提供了一种聚酰亚胺的合成方法。所述技术方案如下：

本发明实施例提供了一种聚酰亚胺的合成方法，所述方法包括：

将二酐和二胺在离子液体中进行聚合反应，其中，离子液体为氯化1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑、1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑四氟硼酸盐、1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑六氟磷酸盐或1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑醋酸盐，所述二胺和所述二酐按照摩尔比1:1的比例与所述离子液体进行聚合反应，所述二胺和所述二酐的总质量占所述离子液体的质量的10～50％，得到聚酰亚胺预聚体溶液。

将所述聚酰亚胺预聚体溶液与甲醇或去离子水混合，得到沉淀，将所述沉淀过滤并干燥后，得到聚酰亚胺预聚体粉末。

将所述聚酰亚胺预聚体粉末溶解于极性溶液中，所述聚酰亚胺预聚体粉末占所述聚酰亚胺预聚体粉末和所述极性溶剂总质量的10～40％，得到聚酰亚胺预聚体胶液。

将所述聚酰亚胺预聚体胶液涂抹平板上进行固化，固化过程为：在50℃下固化1h后在80℃下固化1h，然后在100℃下固化1h，接着在130℃下固化1h，又接着在160℃固化1h，再接着在180℃下固化3h，最后冷却至室温进行剥离，得到薄膜状的聚酰亚胺。

具体地，所述二酐为3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐、4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐和二苯甲酮四酸二酐中的一种或几种。

进一步地，所述二酐包括3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐与4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐的混合二酐、4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的混合二酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐与二苯甲酮四酸二酐的混合二酐、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的混合二酐、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐与二苯甲酮四酸二酐的混合二酐或4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐与二苯甲酮四酸二酐的混合二酐，其中，所述3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐与4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐的摩尔比为1:1～10:1，所述4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的摩尔比为1:1～10:1，所述3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐与二苯甲酮四酸二酐的摩尔比为1:1～10:1，所述3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的摩尔比为1:1～10:1，所述3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐与二苯甲酮四酸二酐的摩尔比为1:1～10:1，所述4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐与二苯甲酮四酸二酐的摩尔比为1:1～10:1。

具体地，所述二胺为2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯、间苯二胺、二氨基二苯甲烷、4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'-联苯、4,4'-二氨基二苯醚、1,1'-双(4-氨基苯基)环己烷和1,1'-双(4-氨基苯基)-4-叔丁基环己烷中的一种或几种。

进一步地，所述二胺为包括摩尔比为1:1～10:1的2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯和1,1'-双(4-氨基苯基)环己烷的混合二胺。

具体地，所述聚合反应包括：在惰性气体保护下进行聚合反应，所述惰性气体为氮气或氩气。

具体地，所述聚合反应的温度为150℃～200℃，所述聚合反应的时间为5～10小时。

具体地，所述极性溶液为N,N-二甲基甲酰胺溶液、N,N-二甲基乙酰胺溶液或N-甲基吡咯烷酮溶液。

具体地，将过滤后的所述沉淀进行干燥的方法包括：将所述沉淀在80℃真空下干燥12h。