[发明专利]一种瑞香狼毒总二萜的制备方法有效
申请号: | 201510731106.3 | 申请日: | 2015-11-02 |
公开(公告)号: | CN106620032B | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 肖红斌;王志鑫;洪志来 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | A61K36/83 | 分类号: | A61K36/83 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 瑞香 狼毒 总二萜 制备 方法 | ||
1.一种瑞香狼毒总二萜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)取瑞香狼毒药材,粉碎,置于提取釜中,加入无水乙醇浸泡2~3小时后,在减压下50~60℃水浴加热煎煮,冷凝回流,提取3~4次,每次2~4小时,合并提取液,负压下干燥至无醇味,得浸膏;
(2)将上述浸膏用纯水超声分散得分散液,置于分液漏斗中,加入乙酸乙酯萃取,重复3~4次,之后放去水层,合并乙酸乙酯层,在负压下蒸干,得萃取物;
(3)将上述萃取物以甲醇-水溶液分散后,湿法上样,过反相层析柱,依次以两个不同浓度的甲醇-水溶液充分洗脱,中压泵加压,流量控制在100~150mL/min,收集第二个甲醇-水流份,干燥即得瑞香狼毒总二萜;
所述步骤(3)中两次洗脱所用甲醇-水溶液的体积浓度依次为80~85%和95~100%,洗脱后收集第二次洗脱的甲醇-水流份;
所述步骤(3)中反相柱层析所用填料为ODS,粒径为40~50μm。
2.如权利要求1所述的一种瑞香狼毒总二萜的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中按液料比计提取药材所用无水乙醇的体积为药材质量的8~10倍。
3.如权利要求1所述的一种瑞香狼毒总二萜的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中分散浸膏所用纯水的体积为浸膏质量的5~7倍,萃取所用乙酸乙酯的体积为分散液体积的2~3倍。
4.如权利要求1所述的一种瑞香狼毒总二萜的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中分散萃取物所用甲醇-水溶液的体积浓度为80~85%,其体积为萃取物质量的1~2倍。
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