[发明专利]一种粘弹性高软化点沥青颗粒,其制备方法及应用有效
申请号: | 201510729315.4 | 申请日: | 2015-11-02 |
公开(公告)号: | CN106635106B | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 傅丽;姚汉荣;郭皎河;宁爱民;刘树华 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C10C3/14 | 分类号: | C10C3/14;C10C3/02;C09K8/035 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粘弹性 软化 沥青 颗粒 制备 方法 应用 | ||
1.一种粘弹性高软化点沥青颗粒,其特征在于:所述沥青颗粒的粒径≤120μm,包括由接枝活化沥青构成的核和由改性剂形成的壳,按质量份数计,核为7~9份,壳为1~3份;
所述接枝活化沥青由基础沥青和有机酸酐在150-250℃下反应制备,所述有机酸酐选自顺丁烯二酸酐、聚乙二酸酐、聚戊二酸酐、聚壬二酸酐和聚异丁烯丁二酸酐中的至少一种;
所述改性剂包括聚合硫和游离硫,改性剂中聚合硫和游离硫的重量比为3:7~7:3。
2.根据权利要求1所述的粘弹性高软化点沥青颗粒,其特征在于:所述基础沥青为软化点为100~200℃的沥青,选自氧化沥青、溶剂脱油沥青、天然沥青中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的粘弹性高软化点沥青颗粒,其特征在于:所述改性剂是通过将硫磺加热至250~350℃熔融,通入惰性气体,保持压力0.5~2.0MPa,反应10~100分钟后进行急冷得到。
4.根据权利要求3所述的粘弹性高软化点沥青颗粒,其特征在于:由硫磺制备改性剂过程中,硫磺熔融时还需加入稳定剂,所述稳定剂为烯烃类或卤代芳烃类。
5.根据权利要求4所述的粘弹性高软化点沥青颗粒,其特征在于:所述稳定剂选自1-十二(碳)烯、1-十四(碳)烯、1-十八(碳)烯、丁二烯、氯丁二烯、异戊二烯、苯乙烯、六氯对二甲苯、碘代硝基苯和溴代硝基苯中的至少一种。
6.权利要求1~5任意一项所述的粘弹性高软化点沥青颗粒的制备方法,包括以下步骤:
①将硫磺粉加热至250~350℃,10~60分钟后,加入稳定剂,同时通入惰性气体,保持压力0.5~2.0MPa,反应10~100分钟,使硫磺熔融聚合,形成液态改性剂;
②将基础沥青加热至熔融状态,加入占沥青重量2~20%的有机酸酐,并通入惰性气体使沥青反应釜压力保持在0.2-1.0MPa,反应温度为150-250℃,反应2-8小时,得到接枝活化沥青反应液;
③将步骤①的液态改性剂和步骤②的接枝活化沥青反应液从反应塔两端分别喷入,按硫磺:接枝活化沥青反应液的重量比为1~3:7~9,使二者逆流接触,保持10~60分钟;
④将步骤③得到的产物喷入到40~65℃的淬冷液中进行急冷,形成包覆改性剂的沥青颗粒,并悬浮于淬冷液中,保持30~120分钟,然后进行脱水和干燥,再将所得固体用振动筛进行筛分;
所述稳定剂为烯烃类或卤代芳烃类;所述酸酐选自顺丁烯二酸酐、聚乙二酸酐、聚戊二酸酐、聚壬二酸酐和聚异丁烯丁二酸酐中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的粘弹性高软化点沥青颗粒的制备方法,其特征在于:所述稳定剂选自1-十二(碳)烯、1-十四(碳)烯、1-十八(碳)烯、丁二烯、氯丁二烯、异戊二烯、苯乙烯、六氯对二甲苯、碘代硝基苯和溴代硝基苯中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的粘弹性高软化点沥青颗粒的制备方法,其特征在于:所述稳定剂的加入量为硫磺重量的0.01~0.5%。
9.权利要求1~5任意一项所述的粘弹性高软化点沥青颗粒在制备钻井液中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:所述粘弹性高软化点沥青颗粒在钻井液中的添加量为1%~10%。
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