[发明专利]一种聚酰亚胺薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤(1)，在氮气保护下，将芳香族有机二胺单体和多胺单体溶于有机溶剂中，完全溶解后将反应体系降至0～5℃，分时段逐步加入芳香族有机二酐单体，待总反应时间达到7h后，得到聚酰胺酸溶液；

步骤(2)，通过流延涂膜法将上述聚酰胺酸溶液在洁净的玻璃板上涂成湿膜，将涂有湿膜的玻璃板于80±5℃下干燥2～4h，于120±5℃、150±5℃下真空烘焙各1h，然后再于180±5℃、210±5℃、240±5℃、270±5℃、300±5℃各烘焙30min，自然冷却至室温得到聚酰亚胺膜。

2.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，多胺单体包括3,3'--二氨基联苯胺、3-氨基联苯胺、1,3,5-三氨基苯、三(4-氨基苯基)胺、1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯、2,4,6-三氨基嘧啶中的一种或几种；芳香族有机二胺单体为4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯甲烷、对苯二胺、间苯二胺、3,4'-二氨基二苯甲烷、3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷、3,4'-二氨基二苯醚、3,3'-二氨基二苯甲烷中的一种或几种；芳香族有机二酐单体为均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐、2,3,3',4-联苯四甲酸二酐、3,3',4,4’-二苯醚四甲酸二酐、2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐、3,3',4,4'-三苯二醚四甲酸二酐、丁烷-1,2,3,4-四羧酸二酐中的一种或几种；有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中一种或几种。

3.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，多胺单体占多胺单体和芳香族有机二胺单体总物质的量的2％～3％。

4.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应体系中，总酐官能团的摩尔量与总氨官能团的摩尔量之比为0.96:1～0.99:1。

5.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，有机溶剂的质量占反应体系总质量的85％～90％。

6.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，湿膜厚度在300um～800um之间。

7.如权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，于120±5℃、150±5℃下真空烘焙各1h时其真空度分别为-0.02MPa和-0.04MPa。