[发明专利]一种催化剂H6P2W15Mo3O62/TiO2和乙酸正戊酯的制备方法在审
| 申请号： | 201510712923.4 | 申请日： | 2015-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN105251538A | 公开（公告）日： | 2016-01-20 |
| 发明（设计）人： | 吕宝兰;陈都;龚文朋;何云鹏;杨水金 | 申请（专利权）人： | 湖北师范学院 |
| 主分类号： | B01J31/38 | 分类号： | B01J31/38;C07C67/08;C07C69/14 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 谈杰 |
| 地址： | 435002*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化剂 sub 15 mo 62 tio 乙酸 正戊酯 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种催化剂制备法，尤其涉及一种催化剂H6P2W15Mo3O62/TiO2和乙酸正戊酯的制备方法。
背景技术
乙酸正戊酯是无色透明有香蕉和梨香味的液体，是重要的合成香料和有机溶剂。微溶于水，能与醇醚混溶。化工生产中主要用作溶剂，木材工业用于制造油漆，皮革工业用于制造人造革，感光工业用于制造胶卷，国防工业用于制造火药，日化工业用于制造化妆品，医药工业用作青霉素的萃取剂，分析化学中用作化学试剂。此外还可用于塑料纺织工业。随着人们对生存环境的日益重视，越来越多的研究人员将有机合成的研究重点放在对环境污染少的绿色合成上，绿色合成要求合成过程中采用无毒的试剂、溶剂或催化剂，反应过程排放的污染物最少，同时产率要求尽可能高。
通常该类化合物是在浓硫酸的催化下以冰乙酸和正戊醇为原料通过酯化反应合成，但该反应产率低，副反应多而且设备腐蚀严重，不是理想的实验方案。在此问题的基础上科研工作者们又进行了大量的探讨工作，不断寻找新的催化剂以改进该类化合物的合成，因此开发了固体超强酸，氧化亚锡，硫酸铈铵，磺化硅胶，硫酸氢钠，固载杂多酸等催化剂，对酯化反应具有良好的催化作用。但以上方法也存在催化剂回收困难，反应后处理工艺复杂，产品和未反应原料损失等不足，因而很难得到进一步的开发应用。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种催化剂H6P2W15Mo3O62/TiO2和乙酸正戊酯的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
本发明包括试剂：钨酸钠[Na2WO4·2H2O]、钼酸钠[Na2MoO4·H2O]、磷酸氢二钠[Na2HPO4·2H2O]、钛酸正丁酯、浓硫酸、无水乙醚、冰乙酸、正戊醇、环己烷、饱和食盐水、无水氯化钙；仪器：标准磨口中量有机制备仪、电动搅拌器、PKW-Ⅲ型电子节能控温仪、Abbe折射仪、电子天平、Nicolet5700型红外拉曼光谱仪、粉末衍射分析用D8ADVANCE型X-射线衍射仪；
所述催化剂H6P2W15Mo3O62/TiO2的制备方法：
水热法制备Dawson磷钨钼酸H6P2W15Mo3O62
A：称取7.3g的Na2MoO4·H2O和51.1gNa2WO4·2H2O分别溶于12.5mL和80mL的水中，然后将两种溶液混合均匀；
B：将5.8g的Na2HPO4·2H2O溶解于12.5mL水中，将溶解的溶液加到上述的混合溶液当中，加热至100℃后，缓慢滴加20mL浓H2SO4,在水热釜中以160℃的温度反应8h，冷却至室温，得到黄色固体；
C：将其溶解于50mL蒸馏水中，用无水乙醚萃取，分出下层醚的化合物，在室温下干燥12h，然后放入干燥箱中以60℃的条件下干燥12h即可得到H6P2W15Mo3O62；
水热法制备载体TiO2
将6.6mL的钛酸正丁酯在搅拌下缓慢的逐滴加到65mL的蒸馏水中，搅拌30min后，在180℃条件下水热反应10h，冷却至室温得到白色沉淀，经抽滤洗涤3次，自然沉降2次后，在70℃下烘干，研细即得二氧化钛粉末；
乙酸正戊酯的合成：
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