[发明专利]一种催化剂H6P2W15Mo3O62/TiO2和乙酸正戊酯的制备方法在审
| 申请号： | 201510712923.4 | 申请日： | 2015-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN105251538A | 公开（公告）日： | 2016-01-20 |
| 发明（设计）人： | 吕宝兰;陈都;龚文朋;何云鹏;杨水金 | 申请（专利权）人： | 湖北师范学院 |
| 主分类号： | B01J31/38 | 分类号： | B01J31/38;C07C67/08;C07C69/14 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 谈杰 |
| 地址： | 435002*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化剂 sub 15 mo 62 tio 乙酸 正戊酯 制备 方法 | ||
1.一种催化剂H6P2W15Mo3O62/TiO2和乙酸正戊酯的制备方法，其特征在于，包括试剂：钨酸钠[Na2WO4·2H2O]、钼酸钠[Na2MoO4·H2O]、磷酸氢二钠[Na2HPO4·2H2O]、钛酸正丁酯、浓硫酸、无水乙醚、冰乙酸、正戊醇、环己烷、饱和食盐水、无水氯化钙；仪器：标准磨口中量有机制备仪、电动搅拌器、PKW-Ⅲ型电子节能控温仪、Abbe折射仪、电子天平、Nicolet5700型红外拉曼光谱仪、粉末衍射分析用D8ADVANCE型X-射线衍射仪；
所述催化剂H6P2W15Mo3O62/TiO2的制备方法：
水热法制备Dawson磷钨钼酸H6P2W15Mo3O62
A：称取7.3g的Na2MoO4·H2O和51.1gNa2WO4·2H2O分别溶于12.5mL和80mL的水中，然后将两种溶液混合均匀；
B：将5.8g的Na2HPO4·2H2O溶解于12.5mL水中，将溶解的溶液加到上述的混合溶液当中，加热至100℃后，缓慢滴加20mL浓H2SO4,在水热釜中以160℃的温度反应8h，冷却至室温，得到黄色固体；
C：将其溶解于50mL蒸馏水中，用无水乙醚萃取，分出下层醚的化合物，在室温下干燥12h，然后放入干燥箱中以60℃的条件下干燥12h即可得到H6P2W15Mo3O62；
水热法制备载体TiO2
将6.6mL的钛酸正丁酯在搅拌下缓慢的逐滴加到65mL的蒸馏水中，搅拌30min后，在180℃条件下水热反应10h，冷却至室温得到白色沉淀，经抽滤洗涤3次，自然沉降2次后，在70℃下烘干，研细即得二氧化钛粉末；
乙酸正戊酯的合成：
a：在配有电动搅拌器，空气塞和分水器的150mL三颈瓶中按一定计量比加入冰乙酸和正戊醇，带水剂和一定量的催化剂，装上温度计、分水器和回流冷凝管，加热回流一段时间，稍冷；
b：将有机层合并，用饱和食盐水洗涤，然后用无水氯化钙干燥15min，蒸馏有机相，收集130℃以上的馏分，得无色透明具有果香味液体产品，称重并测定折光率，计算收率。
2.根据权利要求1所述的催化剂H6P2W15Mo3O62/TiO2和乙酸正戊酯的制备方法，其特征在于：所述催化剂H6P2W15Mo3O62/TiO2的制备方法可以采用浸渍法制备H6P2W15Mo3O62/TiO2替代，具体为：
称取一定量的H6P2W15Mo3O62和TiO2于盛有一定量水的烧杯中，室温下搅拌12h后用坩埚小火蒸干，放入马弗炉中以一定的温度煅烧一定的时间后研磨备用，即得H6P2W15Mo3O62/TiO2催化剂。
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