[发明专利]一种化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201510711912.4 | 申请日： | 2015-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN105198847A | 公开（公告）日： | 2015-12-30 |
| 发明（设计）人： | 曹鹏;钟庆林;陈正伟 | 申请（专利权）人： | 四川凯科医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/14 | 分类号： | C07D309/14 |
| 代理公司： | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人： | 李蕊 |
| 地址： | 614000 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 化合物 制备 方法 | ||
1.一种化合物的制备方法，其特征在于：
所述化合物的结构式如式1所示：
所述制备方法包括以下步骤：
(1)、将化合物35-氨基-6-(2,5-二氟苯基)-四氢-2H-吡喃-3-醇进行化学拆分，并获得该化合物3与拆分剂形成的盐；
(2)、将化合物3与拆分剂形成的盐在碱液中与二碳酸二叔丁酯化合得到化合物4；
(3)、将化合物4的羟基氧化得到式1所示化合物N-[(2R,3S)-2-(2,5-二氟苯基)四氢-5-氧-2H-吡喃-3-基]-氨基甲酸1,1-二甲基乙基酯。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的拆分剂为D-酒石酸、D-苹果酸或D-乳酸中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的拆分溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或水中的至少一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中化合物3进行化学拆分后经过结晶得到盐；所述结晶温度为-20℃～50℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中碱液的pH值为8～9。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中羟基氧化反应的溶剂为乙腈-冰醋酸溶液。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中羟基氧化反应的氧化剂为溴酸钠。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中羟基氧化反应的催化剂为三氯化钌。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中羟基氧化反应的反应温度为0℃～5℃。
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