[发明专利]OblongifolinC分子印迹聚合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201510707718.9 | 申请日: | 2015-10-27 |
公开(公告)号: | CN105348440B | 公开(公告)日: | 2017-07-18 |
发明(设计)人: | 徐宏喜;王丽萍;付文卫;谭红胜;张宝军 | 申请(专利权)人: | 上海中医药大学 |
主分类号: | C08F222/14 | 分类号: | C08F222/14;C08F212/36;C08F220/56;C08F226/06;C08F222/06;C08J9/28;C07C49/835;C07C45/79 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 201203 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | oblongifolin 分子 印迹 聚合物 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明属于天然药物技术领域,具体涉及一种Oblongifolin C分子印迹聚合物及其制备方法和应用。
背景技术
分子印迹技术(molecular imprinting technique,MIT)也叫分子模板技术,属于超分子化学研究范畴,涉及物理化学,高分子化学,分子化学以及超分子化学等基础学科。是指以某一特定的目标分子(模板分子,印迹分子)为模板,制备对该份子具有特异选择性聚合物的过程。分子印迹技术在高效分析与分离、环境监测与分析、手性拆分、药物监测与分析、传感器、人工酶与人工受体等领域有较多应用。当模板分子与聚合物单体接触时会形成多重作用点,通过聚合过程这种作用会被记忆下来(分子识别),当模板分子去除后,聚合物就形成了与模板分子空间构型相匹配的,具有多重相互作用位点的空穴,这样的空穴将对模板分子及其类似物有选择性识别。基于该技术制备的分子印迹聚合物有特异识别性、抗恶劣环境能力强、稳定性好、使用寿命长、应用范围广等特点。
分离分析技术是分子印迹聚合物最广泛的应用之一,分子印迹聚合物在这一领域较多的是用于液相色谱或薄层色谱固定相,其次是作为固相萃取剂富集分离复杂样品中目标化合物。但在目前的研究中,仅仅是作为一个富集作用,未能纯化单体化合物是其较大局限,在天然产物分离应用中还是存在较大局限性。
如云南藤黄果皮提取物,该提取中有2个主要成分Oblongifolin C(OC)和Guttiferone K(GK),其结构相似。Gang Xu等(J.Agric.Food Chem.2008,56(23):11144-11150)从Garcinia yunnanensis的果皮(9.0kg)中分离得到化合物Oblongifolin C(9.375g果实换算所得产量,得率:0.10%),其采用丙酮浸泡提取,提取物经硅胶柱层析分离,氯仿、乙酸乙酯、丙酮依次洗脱,氯仿洗脱部位以正己烷-丙酮体系过硅胶柱进行梯度洗脱分离,洗脱液再经制备液相反相C18柱纯化得到Oblongifolin C,对于Guttiferone K,在正己烷-丙酮体系梯度洗脱后,洗脱液再以石油醚-丙酮体系过硅胶柱进行梯度洗脱分离,后再采用制备液相经反相C18柱,以乙腈-0.1%乙酸水为流动相洗脱,纯化制得(9.375g换算所得产量,得率:0.10%),该分离方法较为繁琐,效率低。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种PPAP类天然产物Oblongifolin C分子印迹聚合物及其制备方法和应用。本发明的Oblongifolin C分子印迹聚合物可用于从云南藤黄果实等植物中纯化分离得到Oblongifolin C和Guttiferone K。本发明的Oblongifolin C分子印迹聚合物具有与OC分子结构相匹配的印迹位点,故而其对OC分子具有高度的亲和性。
具体而言,本发明的第一方面是提供了一种Oblongifolin C分子印迹聚合物,所述聚合物通过以下步骤制备:
(1)将0.125mmol Oblongifolin C、0.5~1mmol功能单体、1.25~5mmol交联剂、0.03~0.12mmol引发剂和0.5~6mL致孔剂混和,超声脱气,然后充氮除氧,密封后于40~80℃恒温水浴聚合12~24小时,得到含有Oblongifolin C的聚合物;
(2)将步骤(1)所得聚合物研磨、过筛,用10%乙酸甲醇溶液回流除去Oblongifolin C,得到Oblongifolin C分子印迹聚合物;
所述的功能单体选自丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶或甲基丙烯酸,所述的交联剂选自二甲基丙烯酸乙二醇酯或二乙烯苯,所述的引发剂选自偶氮二异丁腈或偶氮二异戊腈,所述的致孔剂选自二甲亚砜、乙腈、氯仿或甲苯。
本发明的第二方面是提供了一种Oblongifolin C分子印迹聚合物的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将0.125mmol Oblongifolin C、0.5~1mmol功能单体、1.25~5mmol交联剂、0.03~0.12mmol引发剂和0.5~6mL致孔剂混和,超声脱气,然后充氮除氧,密封后于40~80℃恒温水浴聚合12~24小时,得到含有Oblongifolin C的聚合物;
(2)将步骤(1)所得聚合物研磨、过筛,用10%乙酸甲醇溶液回流除去Oblongifolin C,得到Oblongifolin C分子印迹聚合物;
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