[发明专利]OblongifolinC分子印迹聚合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201510707718.9 | 申请日: | 2015-10-27 |
公开(公告)号: | CN105348440B | 公开(公告)日: | 2017-07-18 |
发明(设计)人: | 徐宏喜;王丽萍;付文卫;谭红胜;张宝军 | 申请(专利权)人: | 上海中医药大学 |
主分类号: | C08F222/14 | 分类号: | C08F222/14;C08F212/36;C08F220/56;C08F226/06;C08F222/06;C08J9/28;C07C49/835;C07C45/79 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 201203 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | oblongifolin 分子 印迹 聚合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种Oblongifolin C分子印迹聚合物,其特征在于,所述聚合物通过以下步骤制备:
(1)将0.125mmol Oblongifolin C、0.5~1mmol功能单体、1.25~5mmol交联剂、0.03~0.12mmol引发剂和0.5~6mL致孔剂混和,超声脱气,然后充氮除氧,密封后于40~80℃恒温水浴聚合12~24小时,得到含有Oblongifolin C的聚合物;
(2)将步骤(1)所得聚合物研磨、过筛,用10%乙酸甲醇溶液回流除去Oblongifolin C,得到Oblongifolin C分子印迹聚合物;
所述的功能单体选自丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶或甲基丙烯酸,所述的交联剂选自二甲基丙烯酸乙二醇酯或二乙烯苯,所述的引发剂选自偶氮二异丁腈或偶氮二异戊腈,所述的致孔剂选自二甲亚砜、乙腈、氯仿或甲苯。
2.一种如权利要求1所述的Oblongifolin C分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将0.125mmol Oblongifolin C、0.5~1mmol功能单体、1.25~5mmol交联剂、0.03~0.12mmol引发剂和0.5~6mL致孔剂混和,超声脱气,然后充氮除氧,密封后于40~80℃恒温水浴聚合12~24小时,得到含有Oblongifolin C的聚合物;
(2)将步骤(1)所得聚合物研磨、过筛,用10%乙酸甲醇溶液回流除去Oblongifolin C,得到Oblongifolin C分子印迹聚合物;
所述功能单体选自丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶或甲基丙烯酸,所述交联剂选自二甲基丙烯酸乙二醇酯或二乙烯苯,所述引发剂选自偶氮二异丁腈或偶氮二异戊腈,所述致孔剂选自二甲亚砜、乙腈、氯仿或甲苯。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述方法还包括将Oblongifolin C分子印迹聚合物置于真空干燥箱中干燥至恒重的步骤。
4.如权利要求1所述的Oblongifolin C分子印迹聚合物在分离提纯Oblongifolin C和Guttiferone K中的应用。
5.如权利要求4所述的应用,其特征在于,所述应用包括以下步骤:
(1)将如权利要求1所述的Oblongifolin C分子印迹聚合物装柱做SPE柱,用30%甲醇润柱;
(2)将云南藤黄果实95%乙醇粗提物用70%~100%甲醇、70~100%乙醇或70~100%乙腈溶解后上柱,溶剂的用量为所述粗提物用量的2~5倍,且所述粗提物与所述Oblongifolin C分子印迹聚合物的质量比为4:1~20:1;
(3)用30%~40%甲醇洗脱,直至高效液相色谱检测显示所述粗提物中的杂质已全部洗脱完毕;
(4)用50%甲醇洗脱,直至高效液相色谱检测显示所述粗提物中的Guttiferone K已全部洗脱完毕,合并洗脱液,浓缩,干燥,得Guttiferone K;
(3)用70%甲醇洗脱,直至高效液相色谱检测显示所述粗提物中的Oblongifolin C已全部洗脱完毕,合并洗脱液,浓缩,干燥,得Oblongifolin C。
6.如权利要求5所述的应用,其特征在于,所述高效液相色谱检测的色谱条件如下:
色谱柱:Shim-pack VP-ODS column,250×4.6mm,4.5μm;
流动相:C:乙腈,D:0.1%甲酸水;
梯度洗脱程序:0-15min,C:D=30:70→100:0,15-35min,C:D=100:0→100:0,35-50min,C:D=100:0→30:70,50-60min,C:D=30:70→30:70;
流速:1.0mL/min;
检测波长:347nm。
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