[发明专利]反应型阻燃剂有机膦酸酯化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种反应型阻燃剂有机膦酸酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：用氮气置换掉带有分馏装置反应器内的空气，控制三羟甲基丙烷与甲基膦酸二甲酯摩尔比为1∶1‑1∶1.3，再加入有机溶剂和催化剂，升温到80‑140℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，分馏反应5‑10h，直到无甲醇产生，经纯化处理，得反应型阻燃剂有机膦酸酯；本发明产品有较好的增塑性，与高分子相容性好，适合用于聚酯PBT、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃剂，其原料易得，生产成本低，设备投资少，易于规模化生产，具有很好的应用及开发前景。

技术领域

本发明涉及一种反应型阻燃剂有机膦酸酯化合物及其制备方法，具体涉及一种阻燃剂1-氧-1-甲基-4-乙基-4-羟甲基-2，6-二氧杂-1-磷杂环己烷化合物及其制备方法，该化合物可用作环氧树脂、不饱和树脂、聚氨酯等材料的阻燃剂，也可作为有机膦的合成中间体。

背景技术

进入21世纪以后，聚合物材料已经广泛应用于建筑、电子电器和交通等领域，但其可燃性给人们的生命财产造成了很严重的威胁。根据近年来的火灾调查结果发现，可燃聚合物材料是城市火灾和建筑火灾的主要火源材料之一，人们总渴望采用阻燃性聚合物材料以防止或降低其引燃火灾带来的灾难，因而阻燃材料得到了迅速发展。

目前聚合物材料所用阻燃剂有添加型阻燃剂和反应型阻燃剂两种。由于添加型阻燃剂与聚合物基体之间存在着或多或少的不相容性，在加工过程中会伴随逸出、分解等现象而影响材料的性能。而反应型阻燃剂是通过共聚或接枝的方式将阻燃元素(溴，氯，硫，磷，硅等)直接引入聚合物主链或侧链中，不仅能达到提高阻燃性的效果，还能够克服添加型阻燃剂从聚合物表面迁移或挥发的缺点，对聚合物的理化性能影响较小，具有较好的开发前景。

本发明阻燃剂1-氧-1-甲基-4-乙基-4-羟甲基-2，6-二氧杂-1-磷杂环己烷是一种活性羟基反应型有机膦阻燃剂，其具有优异的阻燃性和机械性能，且稳定性好，分解温度高，与高分子材料有很好的相容性，能适合材料的高温加工，具有广阔的市场应用和开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种反应型阻燃剂有机膦酸酯化合物，该化合物带有活性羟基官能团，能与高分子材料结合成为本体阻燃材料，其阻燃性能好，不迁移，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

反应型阻燃剂有机膦酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种反应型阻燃剂有机膦酸酯的制备方法，其原料廉价易得，成本低廉，工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，该方法为：

用氮气置换掉带有分馏装置反应器内的空气，控制三羟甲基丙烷与甲基膦酸二甲酯摩尔比为1∶1-1∶1.3，再加入有机溶剂和一定量的催化剂，升温到80-140℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，蒸馏出生成的甲醇，分馏反应5-10h，直到无甲醇产生，停止反应，减压蒸馏除去有机溶剂(回收使用)，经纯化处理，得反应型阻燃剂有机膦酸酯。

如上所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚、二甲苯、二甲基甲酰胺(DMF)或二氧六环，其用量是有机溶剂体积毫升数为三羟甲基丙烷质量克数的3-6倍。

如上所述的一定量的催化剂为甲醇钠，其用量为甲基膦酸二甲酯质量的1％-2％。

如上所述的纯化处理为加入产品理论质量克数1-2倍体积毫升数的冰水，搅拌洗涤，0℃条件下静置分层，分出下层料液，再减压蒸馏除去微量的水及低沸点物。