[发明专利]反应型阻燃剂有机膦酸酯化合物及其制备方法有效
| 申请号: | 201510707704.7 | 申请日: | 2015-10-26 |
| 公开(公告)号: | CN105218859B | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
| 发明(设计)人: | 马肃;李果;王彦林 | 申请(专利权)人: | 苏州科技大学 |
| 主分类号: | C08K5/5357 | 分类号: | C08K5/5357;C07F9/6574;C08L63/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 215009 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 反应型阻燃剂 有机膦酸酯 制备 分馏 甲醇 环氧树脂 甲基膦酸二甲酯 三羟甲基丙烷 不饱和树脂 规模化生产 生产成本低 纯化处理 氮气置换 分馏装置 有机溶剂 反应器 分馏柱 聚氨酯 摩尔比 相容性 增塑性 阻燃剂 聚酯 催化剂 应用 开发 | ||
1.一种反应型阻燃剂有机膦酸酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:
用氮气置换掉带有分馏装置反应器内的空气,控制三羟甲基丙烷与甲基膦酸二甲酯摩尔比为1∶1-1∶1.3,再加入有机溶剂和用量为甲基膦酸二甲酯质量1%-2%的甲醇钠催化剂,升温到80-140℃,控制分馏柱顶温度不高于65℃,蒸馏出生成的甲醇,分馏反应5-10h,直到无甲醇产生,停止反应,减压蒸馏除去有机溶剂,加入产品理论质量克数1-2倍体积毫升数的冰水,搅拌洗涤,0℃条件下静置分层,分出下层料液,再减压蒸馏除去微量的水及低沸点物,得反应型阻燃剂有机膦酸酯,该化合物的结构如下式所示:
2.如权利要求1所述反应型阻燃剂有机膦酸酯的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚、二甲苯、二甲基甲酰胺或二氧六环,其用量是有机溶剂体积毫升数为三羟甲基丙烷质量克数的3-6倍。
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