[发明专利]一种改性高导热系数热敏电阻环氧树脂灌封料的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性高导热系数热敏电阻环氧树脂灌封料的制备方法及应用。

背景技术

负温度系数（NTC）热敏电阻是指电阻随温度升高而下降的电子陶瓷材料。在冰箱，热水器、咖啡机等家电领域中，经常采用树脂灌封型的热敏电阻用来测量温度。随着市场和技术的发展要求越来越高，NTC温度传感器的反应速度需要尽可能地快，这就对封装用的环氧树脂的导热系数提出了更高的要求。

现有热敏电阻灌封用环氧树脂基本上解决了原来存在的绝缘性差，粘结密封性不好和不耐冲击等问题，但是对导热系数这一性能都不够重视，因此导热系数都不高，往往只有0.2~0.5Wm^-1K^-1左右，不能满足对温度探测高灵敏度的要求。为提高导热系数，通常的办法是向环氧树脂中添加无机填料，但通常需要较高的填充量才能形成有效的导热网络，从而导致环氧树脂的后续使用工艺操作不方便。另外，如果直接添加导热纳米粉体，但由于纳米粉体本身的表面能高，不易在树脂基体中分散均匀，从而大大抑制了树脂导热性能的提升。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改性高导热系数热敏电阻环氧树脂灌封料的制备方法及应用。

本发明所采取的技术方案是：

改性高导热系数热敏电阻环氧树脂灌封料的制备方法，包括以下步骤：

1）第一无机纳米填料的修饰处理：将第一无机纳米填料、异氰酸酯、催化剂混于有机溶剂中，充分反应，固液分离，所得固体充分干燥，研磨，得到异氰酸酯修饰的填料；

2）将异氰酸酯修饰的填料、超支化聚酯、催化剂置于有机溶剂中，在保护气氛下，充分反应，所得产物分离出来，洗涤，充分干燥，得到改性填料1；

3）第二无机纳米填料的修饰处理：将第二无机纳米填料、偶联剂混于有机溶剂中，充分反应，分离出产物，得到偶联剂修饰的填料；

4）将偶联剂修饰的填料、活性单体、催化剂混合，保护气氛下，进行充分反应，分离出产物，洗涤，干燥，得到改性填料2；

5）将改性填料1和改性填料2均匀分散在环氧树脂中即可。

所述的第一无机纳米填料、第二无机纳米填料各自独立的选自以下无机纳米填料中的至少一种：BN、Al₂O₃、AlN、BN、MgO、ZnO、SiO₂、Si₃N₄、SiC、BeO、碳粉、石墨烯、石墨粉。

所述的异氰酸酯为MDI、HDI、NDI、PPDI、IPDI、XDI、TDI、PAPI、HTDI、HMDI、CHDI中的至少一种。

所述的超支化聚酯为BoltornH20、BoltornH30、BoltornH40、BoltornU3000、BoltornW3000、BoltornH2004中的至少一种。

所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂中的至少一种。

所述的活性单体为N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯。

步骤1）中，第一无机纳米填料、异氰酸酯的质量比为（5-20）：1。

步骤2）中，异氰酸酯修饰的填料、超支化聚酯的用量比为：1g：（2-10）mL。

步骤3）中，第二无机纳米填料和偶联剂的质量比为（1-20）：1；步骤4）中，偶联剂修饰的填料、活性单体的用量比为（5-20）g：1mol。

上述制备的环氧树脂灌封料在制备高导热系数热敏电阻中的应用。

本发明的有益效果是：

本发明制备的环氧树脂灌封料在固化后，所得固化物具有非常高的导热系数，用于现有结构的NTC热敏电阻中，可以较大的加快传感器的反应速度。

具体实施方式

改性高导热系数热敏电阻环氧树脂灌封料的制备方法，包括以下步骤：

1）第一无机纳米填料的修饰处理：将第一无机纳米填料、异氰酸酯、催化剂混于有机溶剂中，充分反应，固液分离，所得固体充分干燥，研磨，得到异氰酸酯修饰的填料；

2）将异氰酸酯修饰的填料、超支化聚酯、催化剂置于有机溶剂中，在保护气氛下，充分反应，所得产物分离出来，洗涤，充分干燥，得到改性填料1；

3）第二无机纳米填料的修饰处理：将第二无机纳米填料、偶联剂混于有机溶剂中，充分反应，固液分离、干燥得到偶联剂修饰的填料；

4）将偶联剂修饰的填料、活性单体、催化剂混合，保护气氛下，进行充分反应，分离出产物，洗涤，干燥，得到改性填料2；