[发明专利]一种高性能悬浮PTFE的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及PTFE制备领域，尤其是涉及一种高性能悬浮PTFE的制备方法。

背景技术

聚四氟乙烯(PTFE)一般称作“不粘涂层”或“易清洁物料。这种材料具有抗酸抗碱、抗各种有机溶剂的特点，几乎不溶于所有的溶剂。同时，聚四氟乙烯具有耐高温的特点，它的摩擦系数极低，所以可作润滑作用之余，亦成为了易清洁水管内层的理想涂料。它的产生解决了化工、石油、制药等领域的许多问题。聚四氟乙烯密封件、垫片、密封垫圈是选用悬浮聚合聚四氟乙烯树脂模塑加工制成。聚四氟乙烯与其他塑料相比具有耐化学腐蚀的特点，它已被广泛地应用作为密封材料和填充材料。

现有的悬浮PTFE全配方反应操作中，反应体系为氧化还原体系，氧化还原体系不仅操作复杂，费时费力，而且PTFE的产率普遍不高，反应中易出现副反应。反应温度与助剂的选择也存在一定的问题，影响了PTFE各方面的性能，如耐高温、耐腐蚀及机械性能等。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高性能悬浮PTFE的制备方法，先将聚合釜抽真空，在抽真空后向聚合釜中加水，然后向聚合釜中加入各类助剂，并采用热水升温至反应温度，待聚合釜内的氧气含量控制至合格后，加入四氟乙烯单体准备反应。上述反应体系为热分解体系，不仅操作简单，省时省力，而且PTFE的产率普遍高，反应中不易出现副反应。同时，采用高温聚合法以提升产物PTFE各方面的性能。

为了解决上述技术问题，采用如下技术方案：

一种高性能悬浮PTFE的制备方法，首先取聚合釜，对聚合釜进行查漏，其特征在于包括如下步骤：

(1)聚合釜抽真空；

(2)测试TOC处理器的通水流量；

(3)借助TOC处理器向聚合釜中加水；

(4)向助剂槽加入乳化剂TX-100溶液、柠檬酸铵及全氟己酸溶液形成混合溶液；其中，乳化剂TX-100溶液的加入量为1.15ml，柠檬酸铵的加入量为3g，全氟己酸溶液的加入量为12.75g；混合溶液经过氮气吹扫和置换后加入聚合釜中，待混合溶液加入聚合釜后，取引发剂过硫酸铵0.92g，配制成过硫酸铵溶液并将其加入到聚合釜中；

(5)通过聚合釜的夹套进水阀门向聚合釜的夹套中通入热水，使聚合釜升温至65-71℃；

(6)对聚合釜进行抽真空和氮气置换，重复三次，然后将聚合釜充压至300kPa，取样分析聚合釜中的氧气含量；待聚合釜中氧气含量合格后，将聚合釜放压至150kPa，并向聚合釜中加入引发剂过硫酸铵；

(7)将四氟乙烯储槽升压至1700-1800MPa，准备四氟乙烯进料。

优选后，聚合釜的查漏包括如下步骤：首先清空聚合釜，关闭聚合釜的所有阀门，打开聚合釜的氮气手动阀门，将聚合釜充压至1600kPa，检查聚合釜是否漏气。采用充压方式检测聚合釜是否漏气，查漏方法简单，易于操作，可及时检测聚合釜的漏气问题，提升全配方反应操作法的安全性。

优选后，步骤(1)中聚合釜抽真空包括如下步骤：首先将聚合釜抽真空至10kPa，然后由氮气手动阀门充入氮气至聚合釜内的压力为400kPa，反复操作3次或3次以上，3次以后，将聚合釜内抽真空至20kPa以下。先采用抽真空方式抽离聚合釜内的氧气，再通过充氮气阻止氧气跑入聚合釜内，实现彻底除氧，从而降低发生副反应的概率，提升PTFE的转化率。

优选后，步骤(2)中测试TOC处理器的通水流量包括如下步骤：接好TOC处理器各接头，使其正常工作，然后关闭聚合釜进口阀门，打开TOC进水阀，接通TOC处理器电源；开始向TOC处理器内进水，直至TOC处理器显示电阻率和TOC处理器结果均达到要求后，记录TOC处理器的通水流量。自来水经TOC处理器处理后转化为适用于本发明的生产合格水，提升产物PTFE的纯度。

优选后，步骤(3)中借助TOC处理器向聚合釜中加水包括如下步骤：借助软管将TOC出水阀与聚合釜进口阀门相互连接，打开TOC进水阀及聚合釜进口阀门，开始往聚合釜中加水；到达预计加水时间后，关闭聚合釜进口阀门及TOC进水阀，切断TOC处理器电源。经TOC处理器处理后转化为生产合格水，再将这些生产喝个水输送至聚合釜。

优选后，步骤(4)中，乳化剂TX-100溶液中乳化剂TX-100的含量为0.0115ml。

优选后，步骤(4)中，全氟己酸溶液中浓度为20％。

优选后，步骤(5)中，待聚合釜的温度升至65-71℃后，关闭夹套进水阀门，将聚合釜夹套由夹套进水阀门切换到夹套冷媒阀门。