[发明专利]一种高性能悬浮PTFE的制备方法在审
| 申请号： | 201510688758.3 | 申请日： | 2015-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN105315395A | 公开（公告）日： | 2016-02-10 |
| 发明（设计）人： | 洪江永;陈志冰;缪建平;陈伟峰;孟庆文;姜海涛;任慧芳 | 申请（专利权）人： | 浙江巨圣氟化学有限公司;浙江巨化股份有限公司氟聚厂 |
| 主分类号： | C08F114/26 | 分类号： | C08F114/26;C08F2/18 |
| 代理公司： | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 | 代理人： | 施少锋 |
| 地址： | 324004 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 性能 悬浮 ptfe 制备 方法 | ||
1.一种高性能悬浮PTFE的制备方法，首先取聚合釜，对聚合釜进行查漏，其特征在于包括如下步骤：
(1)聚合釜抽真空；
(2)测试TOC处理器的通水流量；
(3)借助TOC处理器向聚合釜中加水；
(4)向助剂槽加入乳化剂TX-100溶液、柠檬酸铵及全氟己酸溶液形成混合溶液；其中，乳化剂TX-100溶液的加入量为1.15ml，柠檬酸铵的加入量为3g，全氟己酸溶液的加入量为12.75g；混合溶液经过氮气吹扫和置换后加入聚合釜中，待混合溶液加入聚合釜后，取引发剂过硫酸铵0.92g，配制成过硫酸铵溶液并将其加入到聚合釜中；
(5)通过聚合釜的夹套进水阀门向聚合釜的夹套中通入热水，使聚合釜升温至65-71℃；
(6)对聚合釜进行抽真空和氮气置换，重复三次，然后将聚合釜充压至300kPa，取样分析聚合釜中的氧气含量；待聚合釜中氧气含量合格后，将聚合釜放压至150kPa，并向聚合釜中加入引发剂过硫酸铵；
(7)将四氟乙烯储槽升压至1700-1800MPa，准备四氟乙烯进料。
2.根据权利要求1所述一种高性能悬浮PTFE的制备方法，其特征在于：聚合釜的查漏包括如下步骤：首先清空聚合釜，关闭聚合釜的所有阀门，打开聚合釜的氮气手动阀门，将聚合釜充压至1600kPa，检查聚合釜是否漏气。
3.根据权利要求1所述一种高性能悬浮PTFE的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中聚合釜抽真空包括如下步骤：首先将聚合釜抽真空至10kPa，然后由氮气手动阀门充入氮气至聚合釜内的压力为400kPa，反复操作3次或3次以上，3次以后，将聚合釜内抽真空至20kPa以下。
4.根据权利要求1所述一种高性能悬浮PTFE的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中测试TOC处理器的通水流量包括如下步骤：接好TOC处理器各接头，使其正常工作，然后关闭聚合釜进口阀门，打开TOC进水阀，接通TOC处理器电源；开始向TOC处理器内进水，直至TOC处理器显示电阻率和TOC处理器结果均达到要求后，记录TOC处理器的通水流量。
5.根据权利要求1所述一种高性能悬浮PTFE的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中借助TOC处理器向聚合釜中加水包括如下步骤：借助软管将TOC出水阀与聚合釜进口阀门相互连接，打开TOC进水阀及聚合釜进口阀门，开始往聚合釜中加水；到达预计加水时间后，关闭聚合釜进口阀门及TOC进水阀，切断TOC处理器电源。
6.根据权利要求1所述一种高性能悬浮PTFE的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，乳化剂TX-100溶液中乳化剂TX-100的含量为0.0115ml。
7.根据权利要求1所述一种高性能悬浮PTFE的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，全氟己酸溶液中浓度为20％。
8.根据权利要求1所述一种高性能悬浮PTFE的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，待聚合釜的温度升至65-71℃后，关闭夹套进水阀门，将聚合釜夹套由夹套进水阀门切换到夹套冷媒阀门。
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