[发明专利]一种从山苍子中提取柠檬烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及生物制药技术领域，特别是一种从山苍子中提取柠檬烯的方法。

背景技术

柠檬烯别名苎烯，属于单萜类化合物，广泛存在于天然的植物精油中，为无色油状液体，有类似柠檬的香气。柠檬烯在医药上具有良好的镇咳、祛痰、抑菌作用，复方柠檬烯在临床上可用于利胆、溶石、促进消化液分泌和排除肠内积气。

现有技术中，用酸性试剂硫酸氢钾处理松油醇时，可以得到苎烯(即：柠檬烯)，同时也会产生少量苎烯的非手性异构体异松油烯。苎烯在工业上主要由天然精油经过分馏或萃取，或者由松节油为原料，取α-蒎烯馏分，将它异构化得到。

中国专利(专利申请号为201310562402.6)公开的“利用橙皮提取柠檬烯技术”，是以橙皮废料为原料，通过化学反应而提取的一种天然食品添加剂柠檬烯，具有成本低、环保，营养丰富，外观颜色浅而透明。

另一中国专利(专利申请号为201110165440.9)公开的“从柑橘类果皮中提取柠檬烯的方法”，所述方法包括以下步骤”：将柑橘类果皮加入到回流萃取釜中，并加入以所述果皮质量计的5至15倍质量的水和2至10倍质量的有机溶剂，加热搅拌至均匀混合；在30℃至80℃下进行超声波辅助溶剂萃取，持续10至30分钟；加入活性碳脱色，搅拌约30分钟并冷却至15℃至25℃；将脱色后的产物过滤分离得到滤液和滤渣，并将所述滤液分相得到有机相A和水相B；将水相B再次用加入以所述果皮质量计的0.2至0.5质量的所述有机溶剂萃取得到有机相A`和水相B`；和将有机相A和A`合并，在40至100℃下常压蒸馏分离得到柠檬烯和所述有机溶剂，收集所述柠檬烯；该发明具有柠檬烯提取率高、工艺简单、适用于产业化等优点。

还有一中国专利(专利申请号为200610050657.4)公开的“利用废橡胶轮胎生产柠檬烯的方法”，所述的生产方法为：将废橡胶轮胎在超临界甲苯中进行解聚，反应是在压力为3.7～4.6MPa，温度为315～370℃条件下反应20～90min，得柠檬烯混合物；将混合物进行蒸馏，收集170～180℃的馏分，得到柠檬烯粗品；再将粗品进行精馏，收集175～177℃的馏分，得柠檬烯产品。该发明利用废轮胎生产柠檬烯的方法与现有生产工艺相比,利用了超临界流体甲苯,降低了生产成本,同时也简化了生产工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低、纯度和产率高的提取柠檬烯的方法。

为实现上述目的，本发明所采取的技术措施是发明一种从山苍子中提取柠檬烯的方法，其工艺流程如下：

a、初处理：将洗净的新鲜山苍子破碎成颗粒，置于蒸馏罐中，再加入占山苍子颗粒重量2-5倍、重量浓度为1.5-2.5％的氢氧化钠溶液，加热至60-75℃，保温浸泡1-1.5h，滤除山苍子颗粒浸渣，得初处理液，备用；

b、初提：向初处理液罐中加入2-4倍重量的清水，加热至100-110℃，蒸馏2.0-3.5h，收集蒸馏液，然后静置、冷却、分离，收集上层油液，得山苍子毛油，备用；

c、粗炼：将山苍子毛油投入反应罐中，加入与山苍子毛油同等重量、重量浓度为20-30％的亚硫酸盐溶液，加热至30-45℃，保温处理1-2h，然后静置、冷却、分层，收集上层油液，得山苍子粗油，备用；

d、初馏：将山苍子粗油按以下步骤进行初步蒸馏：

①、第一步初馏：将山苍子粗油与占山苍子粗油重量2-8％、重量浓度为8-15％的柠檬酸盐溶液一起投入蒸馏塔中，加热至85-90℃，塔中压力控制在25-35kpa，回流比控制在6/3-3/3，蒸馏3-8h；

②、第二步初馏：将蒸馏塔加热至90-98℃，塔中压力控制在8-15kpa，回流比控制在3/18-3/21，蒸馏至蒸馏塔的顶温达到60-65℃时，收集蒸馏出的山苍子初馏油，备用；

e、精炼：将山苍子初馏油投入反应罐中，加热至80-90℃，再加入pH值为10-11的碱水溶液，控制流速为10-20L/h，边加边搅拌，待碱水溶液的加入量为山苍子初馏油重量的2-4倍时，再将罐中的温度加热至水沸腾，接着蒸馏处理4-10h，收集蒸馏出的水油溶液，然后静置、分层，收集上层油液，得精炼山苍子油，备用；

f、精馏：将精炼山苍子油按以下步骤进行蒸馏：

①、第一步精馏：将精炼山苍子油与占精炼山苍子油重量10-20％的清水一起投入蒸馏塔中，加热至90-94℃，塔中压力控制在10-15kpa，回流比控制在4/16-4/8，蒸馏至塔顶温度达到55-60℃时，完成第一步精馏；