[发明专利]一种从山苍子中提取柠檬烯的方法

权利要求书

1.一种从山苍子中提取柠檬烯的方法，其特征在于工艺流程如下：

a、初处理：将山苍子破碎，置于蒸馏罐中，再加入占山苍子颗粒重量2-5倍、重量浓度为1.5-2.5％的氢氧化钠溶液，加热至60-75℃，保温浸泡1-1.5h，滤除山苍子颗粒浸渣，得初处理液，备用；

b、初提：向初处理液罐中加入2-4倍重量的清水，加热至100-110℃，蒸馏2.0-3.5h，收集蒸馏液，然后静置、冷却、分离，收集上层油液，得山苍子毛油，备用；

c、粗炼：将山苍子毛油投入反应罐中，加入与山苍子毛油同等重量、重量浓度为20-30％的亚硫酸盐溶液，加热至30-45℃，保温处理1-2h，然后静置、冷却、分层，收集上层油液，得山苍子粗油，备用；

d、初馏：将山苍子粗油按以下步骤进行初步蒸馏：

①、第一步初馏：将山苍子粗油与占山苍子粗油重量2-8％、重量浓度为8-15％的柠檬酸盐溶液一起投入蒸馏塔中，加热至85-90℃，塔中压力控制在25-35kpa，回流比控制在6/3-3/3，蒸馏3-8h；

②、第二步初馏：将蒸馏塔加热至90-98℃，塔中压力控制在8-15kpa，回流比控制在3/18-3/21，蒸馏至蒸馏塔的顶温达到60-65℃时，收集蒸馏出的山苍子初馏油，备用；

e、精炼：将山苍子初馏油投入反应罐中，加热至80-90℃，再加入pH值为10-11的碱水溶液，控制流速为10-20L/h，边加边搅拌，待碱水溶液的加入量为山苍子初馏油重量的2-4倍时，再将罐中的温度加热至水沸腾，接着蒸馏处理4-10h，收集蒸馏出的水油溶液，然后静置、分层，收集上层油液，得精炼山苍子油，备用；

f、精馏：将精炼山苍子油按以下步骤进行蒸馏：

①、第一步精馏：将精炼山苍子油与占精炼山苍子油重量10-20％的清水一起投入蒸馏塔中，加热至90-94℃，塔中压力控制在10-15kpa，回流比控制在4/16-4/8，蒸馏至塔顶温度达到55-60℃时，完成第一步精馏；

②、第二步精馏：将蒸馏塔的温度加热至94-100℃，塔中压力控制在6-10kpa，回流比控制在4/32-4/24，蒸馏至塔顶温度达到60-65℃时，完成第二步精馏；

③、第三步精馏：将蒸馏塔的温度加热至100-110℃，塔中压力控制在2-4kpa，回流比控制在6/3-9/3，蒸馏至无油液馏出，收集所得的蒸馏油，即为柠檬烯产品。

2.根据权利要求1所述从山苍子中提取柠檬烯的方法，其特征在于：所述初处理步骤中的升温速度为2-4℃/min。

3.根据权利要求1所述从山苍子中提取柠檬烯的方法，其特征在于：所述粗炼步骤中的升温速度为4-7℃/min。

4.根据权利要求1所述从山苍子中提取柠檬烯的方法，其特征在于：所述第一步初馏步骤中的升温速度为10-15℃/min，第二步初馏步骤中的升温速度为2-5℃/min。

5.根据权利要求1所述从山苍子中提取柠檬烯的方法，其特征在于：所述精炼步骤中的升温速度为4-7℃/min。

6.根据权利要求1所述从山苍子中提取柠檬烯的方法，其特征在于：所述第一步精馏步骤中的升温速度为10-15℃/min，第三步精馏步骤中的升温速度为2-5℃/min。

7.根据权利要求1所述从山苍子中提取柠檬烯的方法，其特征在于：在所述粗炼步骤中的升温与保温期间，每隔30min按逆时针方向搅拌3-5min，搅拌速率为10-15次/min。

8.根据权利要求1所述从山苍子中提取柠檬烯的方法，其特征在于：所述粗炼步骤中的亚硫酸盐是亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钠中的一种或多种，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例。

9.根据权利要求1所述从山苍子中提取柠檬烯的方法，其特征在于：所述初馏步骤中的柠檬酸盐是柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸钙中的一种或多种，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例。

10.根据权利要求1-9中任一项所述从山苍子中提取柠檬烯的方法，其特征在于：所述精炼步骤中的碱水溶液是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种或多种的水溶液，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例。