[发明专利]小尺寸金属材料的TEM电解双喷薄膜样品的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于透射电镜(TEM)样品制备技术领域，具体涉及一种小尺寸金属材料的TEM电解双喷薄膜样品的制备方法。

背景技术

随着现代科学技术及工业水平的发展，对钢铁的性能也提出了更高的要求，而钢铁的很多性能都决定于纳米或更小尺度范围内组织亚结构，如亚晶界和相界面结构、位错等各种晶体缺陷、析出相分布及状态等，使得透射电镜分析成为钢铁材料研究中微结构分析的主要方法。但是，实际工作中时常遇到因为钢铁材料尺寸(宽度或直径)太小，无法制备成合格的透射电镜薄膜样品。如最近几年生产的钢帘线直径一般在2mm以下，有的失效零部件尺寸也低于2.5mm，给薄膜试样的制备增加了困难。

对于金属材料，透射电镜薄膜样品的制备方法为：通过机械研磨或化学减薄至60～80μm，再进行电解双喷减薄和离子减薄，得到300nm以下的薄区。在实际工作中，通常采用电解双喷减薄方法，其减薄速度快，一般不超过1分钟，而且样品薄区大；因为该方法属于化学腐蚀减薄，所以不同成分或组织亚结构减薄速率存在差异，使得组织中晶界、亚晶界、相界较薄，碳化物等第二相较厚，从而增加了组织忖度，观察效果好；但缺点是样品的直径或宽度尺寸不能低于2.5mm，因为双喷电解仪样品夹内设置Φ3mm圆形凹坑，其内孔径为2.4mm。离子减薄的优点是受样品尺寸限制较小，能部分弥补电解双喷减薄的缺点，但其减薄速度非常缓慢，通常需要4～8小时，因为没有穿孔报警功能，如穿孔没有及时发现，时间稍长减好的薄区又会被离子束清除掉；而且试样的组织忖度较差，不利于金属材料中小角度亚结构组织的观察分析。离子减薄较适用于无机非金属(如陶瓷)样品的制备。所以对于宽度小于2.5mm的金属材料或直径小于2.5mm的线材，要想快速得到较好的薄膜试样，需要一种适合于电解双喷减薄的薄膜样品制备方法。

经在有关文献数据库中检索，共查到与本发明研究内容相关性较强的文献有4篇：郝京丽；鞠新华；孟杨；等.首钢总公司.电解双喷制备细丝纵截面透射电镜薄膜样品的方法.申请号:CN201310218516.9.(简称“文献1”)、谢学智；周志澜.轴承钢金属薄膜的双喷电解抛光制备技术.1983:29-32+63.(简称“文献2”)、叶云；李巧玲.纳米晶双相稀土永磁合金透射电镜薄膜样品的制备.1999:181-183.(简称“文献3”)、叶云；李巧玲.电解抛光和离子薄化法联合制备纳米晶双相稀土永磁合金TEM样品.2002:840～841.(简称“文献4”)。通过对所查相关文献阅读、分析，得出结果如下：

在上述相关文献中，文献1公开了一种电解双喷制备细丝纵截面透射电镜薄膜样品的方法：将样品进行切割、磨制、夹持、调节束流、电解双喷和清洗，试样制备完毕；利用电解双喷方法和直径3.0mm孔径样品夹实现了直径1.0mm细丝样品纵截面薄膜的成功制备，这种制样方法减少了部分制样设备的使用，降低了成本，提高了制样效率和成功率。但该文献公开的技术方案中，样品夹制作比较复杂，夹具材料的导电性、耐腐蚀性等物理性能可能会影响抛光效果。因为双喷电解抛光的影响因素很多，电解液组分、温度，电压电流值与试样本身材料及其物理状态都相互关联。

文献2介绍了利用双喷电解抛光制备轴承钢金属薄膜的方法。对实验装置、制样过程、电解抛光工艺的选择进行了探讨，并对轴承钢中的马氏体亚结构进行了衍射像的观察和明场、暗场、选区电子衍射的分析。利用双喷电解抛光的方法制得的金属薄膜，由于中心穿孔附近有相当大的透射面积，而四周留有略厚的边缘，具有很好的刚性，剪成直径为3mm的圆片后，不需要金属网支持，可以直接放入电镜观察，所以视场的选择不受金属网网格的限制。但该文献公开的技术方案中，试样尺寸需要为Φ3mm，对于直径或宽度小于2.5mm的金属材料，同样无法进行检测。