[发明专利]深度脱氮催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201510665155.1 | 申请日: | 2015-10-15 |
公开(公告)号: | CN106582735A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 李旭光;孔德金;邹薇;周亚新 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;B01J27/19;C10G45/08 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 深度 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种深度脱氮催化剂,按催化剂重量百分比计包括:
(a)60~72%选自氧化铝、氧化硅、氧化钛或无定形硅铝中的至少一种为载体;
(b)10~24%的硫化钨为活性组分;
(c)4~10%选自磷化镍、磷化钴或磷化钼中的至少一种为活性组分。
2.根据权利要求1所述的深度脱氮催化剂,其特征在于活性组分为硫化钨-磷化镍、硫化钨-磷化钴、硫化钨-磷化钴-磷化镍、硫化钨-磷化镍-磷化钼。
3.一种权利要求1或2所述的深度脱氮催化剂的制备方法,包括以下步骤:
①将选自氧化铝、氧化硅、氧化钛或无定形硅铝中的至少一种经混捏、成型、挤条、干燥后,于450~650℃焙烧0.5~24h得到催化剂载体;
②将金属钨的硫化物和金属镍、钴或钼中至少一种的磷化物前驱体溶液于10~60℃浸渍到催化剂载体上陈化0.5~24h,干燥后备用;
③在氢气或氮气气氛下,于300~450℃热处理1~12h即得催化剂成品。
4.根据权利要求3所述的深度脱氮催化剂的制备方法,其特征在于浸渍过程中金属硫化物的前驱体溶液可先于或迟于金属磷化物的前驱体溶液浸渍到载体上。
5.根据权利要求3所述的深度脱氮催化剂的制备方法,其特征在于所述的金属硫化物硫化钨的前驱体为硫代钨酸铵。
6.根据权利要求3所述的深度脱氮催化剂的制备方法,其特征在于所述的金属磷化物磷化镍的前驱体为含有镍离子和次磷酸根离子的溶液。
7.根据权利要求3所述的深度脱氮催化剂的制备方法,其特征在于所述的金属磷化物磷化钴的前驱体为含有钴离子和次磷酸根离子的溶液。
8.根据权利要求3所述的深度脱氮催化剂的制备方法,其特征在于所述的金属磷化物磷化钼的前驱体为含有钼酸根离子和次磷酸根离子的溶液。
9.一种深度脱氮的方法,含氮馏分油与氢气混合,自上而下通过催化剂床层,在反应温度280~380℃、反应压力4~14MPa、体积空速0.5~5hr-1、氢油体积比500~1600条件下与权利要求1~2中任意一种所述的催化剂接触,深度脱除馏分油中的氮化物。
10.根据权利要求9所述的深度脱氮的方法,其特征在于反应温度310~350℃、反应压力5~9MPa、体积空速0.5~1.5hr-1、氢油体积比600~1200条件下与催化剂接触。
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