[发明专利]一种结晶装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工产品的结晶，特别是高纯度咔唑、蒽的结晶装置及方法。

背景技术

目前的咔唑生产方法众多，但一般都只能用于低纯度产品的加工，其咔唑纯度局限于98%以下。叶翠平等人发表的文献《溶剂结晶法用于蒽渣精制高纯咔唑的研究》（《煤炭转化》2013年1月刊）指出，普通溶剂结晶方法制取纯度大于99%的精咔唑是极其困难的。

硫酸法咔唑虽然咔唑质量好，但需要用比咔唑多若干倍的浓硫酸生成硫酸咔唑后再水解得到咔唑，会产生大量的稀硫酸，工业上早已淘汰。精蒽生产中也存在相同的问题。

发明内容

本发明的要解决的一个技术问题是提供一种能够制取高纯度产品的结晶装置。

为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种结晶装置，包括

——管式结晶器，所述的管式结晶器具有壳体，壳体内部装有由结晶管组成的管束，壳体顶部具有管式结晶器液体进口和排气口、底部具有管式结晶器液体出口；管束外侧的壳体上设有导热油进口和导热油出口，壳体底部设有保温夹套；

——中间溶液储槽，中间溶液储槽的液体进口连接管式结晶器液体出口，中间溶液储槽的液体出口经循环泵连接管式结晶器的液体进口。

作为优选的技术方案，包括N个结晶单元，每个结晶单元内均包含有一个管式结晶器和至少一个中间溶液储槽，中间溶液储槽的液体进口连接管式结晶器液体出口，中间溶液储槽的液体出口经循环泵连接管式结晶器的液体进口；

其中，第一结晶单元内还包括配置槽，配置槽连接第一结晶单元和第二结晶单元的中间溶液储槽；

相邻单元的中间溶液储槽通过循环泵及管道连通，第1～（N-1）结晶单元中，每个单元内的管式结晶器的液体出口还连接后一单元的中间溶液储槽，

第N结晶单元的管式结晶器的液体出口连接熔融料外送管道，第N结晶单元的中间溶液储槽的一个液体进口连接来溶剂管道。

本发明所述的结晶装置在流程配置的时候，可以采用两种配置模式。一种模式是在单一管式结晶器中完成一种产品的多次结晶过程，各步骤按时间顺序进行，目的物在管式结晶器中逐渐得到提纯。另一种模式是用多个管式结晶器串联形成生产线，原料从生产线一端进入，在生产线末端得到成品，每个管式结晶器仅完成固定步骤的结晶提纯。两种配置模式的运行效果和产品纯度不受模式不同的影响。

作为优选的技术方案，管束的上部设液体分布器，使进入管式结晶器的液体得以均匀分布。

本发明要解决的另一技术问题提供一种有利于提供产品纯度的提纯方法，该方法是在前述结晶装置的基础上实现，包括步骤：

（1）结晶，将含有待提纯目的物的粗目的物与溶剂配成溶液均匀分布到管式结晶器内，并从管式结晶器各个结晶管流下；在结晶管外导热油的冷却作用下，目的物在结晶管内壁结晶成晶层，所产生的母液再循环至管式结晶器顶部并在循环过程中逐渐降温，溶液温度达到终止结晶温度后停止溶液循环，结晶完成；

（2）发汗，通过结晶管外导热油加热结晶管内表面的晶层，进行发汗操作，并在重力作用下使发汗液与结晶分离；

每次结晶、发汗为一个工作循环，经过一次或多次工作循环得到纯度符合要求的目的物；有多次工作循环时，步骤（2）后用溶剂溶解结晶管表面的晶层，然后继续步骤（1）；

（3）纯度符合要求的目的物在管式结晶器内真空干燥，熔化后成液态取出。

作为优选的技术方案，步骤（1）中，起始结晶温度在80-170℃，终止结晶温度在20～50℃，其降温速率在0.1℃～0.5℃/min；步骤（2）中，发汗升温速率控制在0.2～2℃/min，发汗终止温度为低于起始结晶温度5～50℃。

作为优选的技术方案，步骤（1）含粗目的物的溶液中，粗目的物与溶剂按质量比1:1-1:10配制。

作为优选的技术方案，所述的步骤（1）和溶解结晶层所用的溶剂是净溶剂或结晶过程中产生的母液。

本发明除可用于高纯度及超高纯度咔唑的生产外，也可用于低纯度咔唑、粗蒽预处理和精蒽生产，其设备和工艺条件与咔唑生产相同，仅所用原料和溶剂种类发生改变，其中低纯度咔唑生产与高纯度咔唑生产相同，仅减少结晶循环次数。粗蒽预处理原料采用粗蒽，溶剂采用咔唑生产的母液或与提纯咔唑相同的净溶剂。精蒽生产的原料为预处理后的粗蒽，溶剂采用二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。