[发明专利]一种结晶装置及方法

权利要求书

1.一种结晶装置，其特征在于：包括

——管式结晶器（1），所述的管式结晶器（1）具有壳体（1-1），壳体（1-1）内部装有由结晶管（1-2）组成的管束，壳体顶部具有管式结晶器液体进口（1-3）和排气口（1-4）、底部具有管式结晶器液体出口（1-5）；管束外侧的壳体（1-1）上设有导热油进口（1-6）和导热油出口（1-7），壳体（1-1）底部设有保温夹套（1-8）；

——中间溶液储槽（2），中间溶液储槽（2）的液体进口连接管式结晶器液体出口（1-5），中间溶液储槽（2）的液体出口经循环泵（3）连接管式结晶器的液体进口（1-3）。

2.根据权利要求1所示的装置，其特征在于：包括N个结晶单元，每个结晶单元内均包含有一个管式结晶器（1）和至少一个中间溶液储槽（2），中间溶液储槽（2）的液体进口连接管式结晶器液体出口（1-5），中间溶液储槽（2）的液体出口经循环泵（3）连接管式结晶器液体进口（1-3）；

其中，第一结晶单元内还包括配置槽（4），配置槽（4）连接第一结晶单元和第二结晶单元的中间溶液储槽（2）；

相邻单元的中间溶液储槽（2）通过循环泵（4）及管道连通，第1～（N-1）结晶单元中，每个单元内的管式结晶器液体出口（1-3）还连接后一单元的中间溶液储槽（2），

第N结晶单元的管式结晶器液体出口（1-5）连接熔融料外送管道，第N结晶单元的中间溶液储槽（2）的一个液体进口连接来溶剂管道。

3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于：管束的上部设液体分布器（1-9）。

4.利用权利要求1或2或3所述的装置进行提纯的方法，其特征在于，包括步骤：

结晶，将含有待提纯目的物的粗目的物与溶剂配成溶液均匀分布到管式结晶器内，并从管式结晶器各个结晶管流下；在结晶管外导热油的冷却作用下，目的物在结晶管内壁结晶成晶层，所产生的母液再循环至结晶器顶部并在循环过程中逐渐降温，溶液温度达到终止结晶温度后停止溶液循环，结晶完成；

发汗，通过结晶管外导热油加热结晶管内表面的晶层，进行发汗操作，并在重力作用下使发汗液与结晶分离；

每次结晶、发汗为一个工作循环，经过一次或多次工作循环得到纯度符合要求的目的物；有多次工作循环时，步骤（2）后用溶剂溶解结晶管表面的晶层，然后继续步骤（1）；

纯度符合要求的目的物在管式结晶器内真空干燥，熔化后成液态取出。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，起始结晶温度在80-170℃，终止结晶温度在20～50℃，其降温速率在0.1℃～0.5℃/min；步骤（2）中，发汗升温速率控制在0.2～2℃/min，发汗终止温度为低于起始结晶温度5～50℃。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤（1）含粗目的物的溶液中，粗目的物与溶剂按质量比1:1-1:10配制。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的步骤（1）和溶解结晶层所用的溶剂是净溶剂或结晶过程中产生的母液。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的目的物是咔唑，净溶剂选自二甲苯、c9、c10溶剂油中的任意一种，母液的主要成分是选自二甲苯、c9、c10溶剂油中的任意一种。

9.根据权利要求7所述方法，其特征在于：所述的目的物是蒽，净溶剂选自二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种，母液的主要成分是选自二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的目的物是半精蒽，净溶剂选自二甲苯、c9、c10溶剂油中的任意一种，母液的主要成分是选自二甲苯、c9、c10溶剂油中的任意一种。