[发明专利]改性钛硅分子筛及改性方法及在丙烯环氧化反应中的应用有效
| 申请号: | 201510660354.3 | 申请日: | 2015-10-14 |
| 公开(公告)号: | CN106582807B | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
| 发明(设计)人: | 李进;李永宾;孙红影;王建青;孙小惠 | 申请(专利权)人: | 中触媒新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J29/89 | 分类号: | B01J29/89;C07D301/12;C07D303/04 |
| 代理公司: | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人: | 张亚军 |
| 地址: | 116023 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 改性 分子筛 方法 丙烯 氧化 反应 中的 应用 | ||
1.一种钛硅分子筛的改性方法,包括以下步骤:将钡盐溶于水制备成钡盐的水溶液后,加入条状钛硅分子筛,静止条件下浸渍1~72h,过滤去除溶液后,将固体置于烘箱中在80~120℃条件下烘干3~5h,然后再置于马弗炉中在500~550℃条件下焙烧4~12h后,即得氧化钡改性的钛硅分子筛;
所述的钡盐为可溶性钡盐,可溶性钡盐为硝酸钡、氯化钡中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的条状钛硅分子筛是通过下述方法制备而成的:取20克传统工艺制备的钛硅分子筛原粉与1克的田箐粉混合均匀后,加入14毫升30wt%的硅溶胶进一步混合均匀后,用挤条机挤条成型,最后将成型的样品于100℃条件下干燥12小时,然后在550℃条件下焙烧6小时后得到所述的条状钛硅分子筛。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的钡盐、水和条状钛硅分子筛的重量比为0.001~0.5:0.1~5:1;所述的水为去离子水。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的钡盐、水和条状钛硅分子筛的重量比为0.001~0.1:0.1~2:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的可溶性钡盐为硝酸钡。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的浸渍时间为12~48h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的浸渍、烘干、焙烧步骤可以重复一次或多次对条状钛硅分子筛进行改性。
8.一种经过权利要求1~7任一项所述的方法改性后的钛硅分子筛,其特征在于,所述的分子筛为具有MFI结构的条状钛硅分子筛。
9.一种权利要求8所述的钛硅分子筛作为催化剂在液相丙烯环氧化过程中的应用,其特征在于,所述的丙烯环氧化过程以甲醇为溶剂,反应条件为:反应压力2.5~3.0Mpa,反应温度35~40℃,丙烯空速0.8~1.2h-1,丙烯与H2O2摩尔比为2:1~4:1。
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