[发明专利]一种大尺寸氧化锆基隔热材料的制备方法

说明书

本发明提供一种大尺寸氧化锆基隔热材料的制备方法以及采用其制得的隔热材料，该制备方法包括如下步骤：(1)将去离子水、有机单体和交联剂混合后，加入α‑Al₂O₃粉体、ZrO₂粉体和分散剂，采用二氧化锆球磨球进行球磨，得到浆料；(2)向步骤(1)得到的浆料中加入引发剂和催化剂，搅拌，注入模具，固化，冷却，得到湿坯；(3)干燥步骤(2)得到的湿坯，烧结。所述制备方法包括针对特定粉料配方进行特殊的坯体成型处理，有效解决了氧化锆烧结时收缩过大，不利于气孔保持的问题，同时避免了凝胶注模大尺寸坯体干燥时出现变形开裂的问题，是得到的坯体均匀度高，干燥收缩小。

技术领域

本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种大尺寸氧化锆基隔热材料的制备方法。

背景技术

近年来，我国航空航天事业迅猛发展，特别是临近空间的战略价值逐渐引起关注和重视，很多专家甚至将临近空间定义为未来空天作战争夺的真正焦点。因此，各种临近空间飞行器因其潜在的军用和民用价值，已成为各国竞相研究和发展的热点。

临近空间飞行器在出入地球大气层的过程中要经受严重的热、振动、和冲击等复杂环境的影响。例如，当飞行器以8马赫数的速度在27km高度飞行时，头锥处的温度高达1700℃以上，机翼或尾翼前缘的温度高达1455℃。如此严峻的使用环境，对飞行器热防护系统材料的隔热性能及力学性能提出了严苛要求。

本领域已知，致密的氧化锆的导热系数只有2，是导热系数最低的结构陶瓷材料，因此是高温绝热隔热材料的最佳选择，已经用作飞行器热防护系统材料。提高氧化锆基隔热材料的气孔率是降低材料导热系数的重要手段，达到以上临近空间应用要求的隔热材料的气孔率往往需要达到70％以上。目前，凝胶注模法是制备高气孔率多孔陶瓷材料的重要方法，然而使用该方法制备大尺寸高气孔率材料时，湿坯干燥过程中会产生较大的收缩、变形、甚至开裂报废的严重问题。此外，氧化锆烧结时体积收缩较大，不利于其高气孔率的保持。

因此，对于大尺寸氧化锆基隔热材料，本领域仍需要开发能够显著提高其材料气孔率、同时减少坯体收缩的新型制备方法。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种大尺寸氧化锆基隔热材料的制备方法。所述制备方法针对特定粉料配方，采用凝胶注模湿坯干燥方法，可以有效避免凝胶注模大尺寸坯体在干燥时出现变形开裂的问题，使得得到的坯体均匀度高，干燥收缩小，由此有效解决了氧化锆烧结时收缩过大，不利于高气孔率保持的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一方面，本发明提供一种大尺寸氧化锆基隔热材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

(1)将去离子水、有机单体和交联剂混合后，加入α-Al₂O₃粉体、ZrO₂粉体和分散剂，然后采用二氧化锆球磨球进行球磨，得到浆料；

(2)向步骤(1)得到的浆料中加入引发剂和催化剂，搅拌，注入模具，固化，冷却，得到湿坯；

(3)干燥步骤(2)得到的湿坯，烧结；

优选地，按质量份数计，所述去离子水40～50份、有机单体4～10份、交联剂0.4～1份、α-Al₂O₃粉体2～15份、ZrO₂粉体10～45份、分散剂0.05～0.5份、引发剂0.4～1份、催化剂0.02～0.1份；

优选地，所述二氧化锆球磨球为12～70份。

所述步骤(1)中，所述有机单体为丙烯酰胺和/或N-羟甲基丙烯酰胺；

优选地，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺；

优选地，所述分散剂为聚丙烯酸铵和/或聚甲基丙烯酸；