[发明专利]蓝相β‑喹吖啶酮颜料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于颜料行业，涉及在2,5-二(对甲酰胺基苯胺)-对苯二甲酸存在下在多聚磷酸中，通过2,5-二苯基-对苯二甲酸发生闭环反应制备蓝相β-喹吖啶酮颜料的方法。

背景技术

喹吖啶酮有机颜料是一种色调由橙到紫的高档有机颜料，它的耐热性、耐溶剂性及耐迁移性极佳能，广泛的应用于涂料、塑料、油墨、熔融纺丝等的着色，并能在电子摄像、彩色复印中用作功能性色素。因此喹吖啶酮有机颜料是一类非常重要的高档颜料。

P.V.19主要有三种晶型，α相为淡蓝色颜料是不稳定的，β相为紫色或品红色，γ相是淡黄色颜料。

专利CN1158874中讲到先预磨，然后在中等浓度硫酸和有机溶剂存在下完成晶型转变和颜料熟化，此工艺较复杂而且对环境不友好。

专利CN100349988中讲到先在高沸点溶剂中闭环，后用双氧水氧化而制备β相紫19。

发明内容

本发明采用在2,5-二(对甲酰胺基苯胺)-对苯二甲酸存在下在多聚磷酸中闭环而制备蓝相β-喹吖啶酮颜料，由于析出后磷酸可以资源化再利用以制备磷肥，析出溶剂甲醇易于回收利用，工艺过程简单所以商业意义较高。

一种制备式(Ⅰ)所示蓝相β-喹吖啶酮颜料的方法：包括步骤1)在式(Ⅲ)所示2,5-二(对甲酰胺基苯胺基)-对苯二甲酸存在下，在多聚磷酸中，通过式(Ⅱ)所示2,5-二苯胺基对苯二甲酸闭环反应而制备

优选的，闭环反应时多聚磷酸浓度110％-118％，优先115-117.5％。

优选的，闭环反应时添加式(Ⅲ)化合物，式(Ⅲ)化合物的质量为式(Ⅱ)化合物的1-5％，优选3-5％。

优选的，还包括以下步骤：

2)将步骤1)的闭环物料析出在水溶性醇类中；

3)析出后在醇介质中升温至70-150℃完成转变为β相紫19及颜料化；

4)在碱性介质中去除杂质而制备得蓝相紫19。

优选的，步骤2)闭环物料析出用的溶剂为甲醇。

优选的，步骤3)析出后升温至100-130℃以完成晶型转变和颜料熟化。

优选的，步骤3)晶型转变和颜料熟化所需时间1-20小时，优选3-10小时，尤其优选5-8小时。

优选的，步骤3)颜料化所用碱为浓度为0.1-5％的NaOH或KOH，优选0.5-3％的NaOH。

本发明的蓝相β-喹吖啶酮颜料适于作为无机或有机基材的着色物质，它非常适合于着色高分子量材料，可以加工成纤维、流延或模塑制品，或用于油墨和涂料组合物如溶剂或水基涂料，通常用于汽车工业特别地用于丙稀酸类/蜜胺树脂、醇酸树脂/蜜胺树脂或热塑性丙烯酸类树脂体系，以及用于粉末涂料和UV/EB固化的涂料体系。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。

下列实施例中所用方法如无特别说明，均为常规方法。以下实施例中所需要的材料或试剂，如无特殊说明均为市场购得。除特别说明外以下份均为质量单位，以下浓度均为质量浓度。

实施例1

在反应釜中投入1280份多聚磷酸，调整浓度至117.0％，升温至90℃加入9.6份2,5-二(对甲酰胺基苯胺基)-对苯二甲酸和310.4份2,5-二苯氨基-对苯二甲酸，升温至130℃保温反应5小时，降温至100℃加入磷酸调整浓度至113％，用70分钟将物料析至4000份甲醇中，析完后密闭反应釜，升温至110℃保温8小时降温至60℃，加水3000份，泵料进压滤机洗涤。滤饼再次入反应釜加水5000份，打浆1小时加50％液碱384份，升温至85-90℃保温1小时降温至75℃，泵料进压滤机水洗、烘干，即得成品280份，收率为97.9％。经粉碎至120目-150目。

实施例2

将5g根据实施例1的产物在下面的聚酯涂料体系中分散1小时：

将调制而得的涂料喷涂在白板马口铁板上，在130℃烘箱中烘烤30分钟，制得色板，然后用测色仪进行测量。测得C.I.E.(1964)L,a,b,C及h色空间值数值，这些数值为：L＝27.11，a＝17.46,b＝2.60,c＝17.65,h＝8.47。

实施例3