[发明专利]蓝相β‑喹吖啶酮颜料的制备方法有效
| 申请号： | 201510629035.6 | 申请日： | 2015-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN105153734B | 公开（公告）日： | 2017-03-01 |
| 发明（设计）人： | 黄日新 | 申请（专利权）人： | 温州金源化工有限公司 |
| 主分类号： | C09B48/00 | 分类号： | C09B48/00;C09B67/20;C09D7/12;C09D133/00 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人： | 朱莹莹 |
| 地址： | 325700 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 喹吖啶酮 颜料 制备 方法 | ||
1.一种式(Ⅰ)所示蓝相β-喹吖啶酮颜料的制备方法：包括步骤1)在式(Ⅲ)所示2,5-二(对甲酰胺基苯胺基)-对苯二甲酸存在下，在多聚磷酸中，通过式(Ⅱ)所示2,5-二苯氧胺基对苯二甲酸闭环反应而制备
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：闭环反应时多聚磷酸浓度110％-118％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：闭环反应时多聚磷酸浓度115-117.5％。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：闭环反应时添加式(Ⅲ)化合物，式(Ⅲ)化合物的质量为式(Ⅱ)化合物的1-5％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：闭环反应时添加，式(Ⅲ)化合物的质量为式(Ⅱ)化合物的3-5％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：还包括以下步骤：
2)将步骤1)的闭环物料析出在水溶性醇类中；
3)析出后在醇介质中升温至70-150℃完成转变为β相紫19及颜料化；
4)在碱性介质中去除杂质而制备得蓝相紫19。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤2)闭环物料析出用的溶剂为甲醇。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤3)析出后升温至100-130℃以完成晶型转变和颜料熟化。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤3)晶型转变和颜料熟化所需时间1-20小时。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤3)颜料化所用碱为浓度为0.1-5％的NaOH或KOH。
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