[发明专利]一种表面改性阻燃增强双功能纳米羟基锡酸锌阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种表面改性阻燃增强双功能纳米羟基锡酸锌阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将DOPO、硅烷偶联剂与苯混合获得体系一，然后在氮气氛围下回流搅拌至DOPO溶解完全、加入偶氮二异丁腈苯混合溶液，继续反应24±5h，过滤，蒸除多余的苯，得到无色液体，即为DOPO衍生物表面改性剂；

2）将氧化石墨烯加入到水中，在室温至80℃条件下超声10－120min，得到氧化石墨烯分散液；

3）向步骤2）所得氧化石墨烯分散液中加入锌盐和锡酸盐获得体系二，于5－80℃反应2－6h，反应结束后过滤、洗涤，得到纳米羟基锡酸锌/氧化石墨烯反应滤饼；

4）将步骤3）所得纳米羟基锡酸锌/氧化石墨烯反应滤饼加入到乙醇中，超声分散10－60min，然后升温至50－80℃，加入步骤1）所得DOPO衍生物表面改性剂，并调节pH值至8－9后反应1－6h，反应产物经水洗、干燥后即得。

2.如权利要求1所述表面改性阻燃增强双功能纳米羟基锡酸锌阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中，DOPO在体系一中的浓度为100－200g/L，硅烷偶联剂在体系一中的浓度为50－150g/L，偶氮二异丁腈在体系一中的浓度为0.5－1g/L。

3.如权利要求1所述表面改性阻燃增强双功能纳米羟基锡酸锌阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。

4.如权利要求1所述表面改性阻燃增强双功能纳米羟基锡酸锌阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯浓度为0.05－0.2g/L。

5.如权利要求1所述表面改性阻燃增强双功能纳米羟基锡酸锌阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤3）中的锌盐为硝酸锌、氯化锌、硫酸锌和醋酸锌中的任意一种或两种以上的混合物，锌盐在体系二中的浓度为0.005－0.05mol/L。

6.如权利要求1所述表面改性阻燃增强双功能纳米羟基锡酸锌阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤3）中的锡酸盐为锡酸钠和锡酸钾中的一种或其混合物，锡酸盐在体系二中的浓度为0.005－0.05mol/L。

7.如权利要求1所述表面改性阻燃增强双功能纳米羟基锡酸锌阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤4）中DOPO衍生物表面改性剂与纳米羟基锡酸锌/氧化石墨烯反应滤饼的质量比为1：5－20。