[发明专利]聚碳酸酯二元醇的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化学品的生产工艺，尤其涉及聚碳酸酯二元醇的生产工艺。

背景技术

聚碳酸酯二元醇(PCDL)是一类分子内含有低聚碳酸酯单元而两端带有羟基的新型多元醇化合物，可用来合成新一代聚碳酸酯型聚氨酯。其分子结构如下：与传统型多元醇所合成的聚氨酯材料相比，聚碳酸酯型聚氨酯具有优良的力学性能、耐水解性、耐热性、耐氧化性及耐光性。因而，聚碳酸酯二元醇(PCDL)被认为是目前性能最优的一种多元醇，并被广泛应用于制备品质优良、性能优异的各种聚氨酯材料。

在现有技术中制备聚碳酸酯二元醇的设备，一般将所有反应原料都是一咕噜倒入到反应釜中，这样有三个问题：1.产品产量不高；2.转化率较低，因为该反应是可逆反应，在反应达到平衡时无法再往有利方向转化；3.设备耗能高，反应釜装那么多的原料要加热到同样的温度比加热较少的原料能耗要高。

发明内容

本发明针对上述现有技术中的不足，提供了聚碳酸酯二元醇的生产工艺。

为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：

聚碳酸酯二元醇的生产工艺，包括以下步骤：

(A)将原料一、催化剂加入反应釜中，并在加料过程中充入氮气，再用紧固螺丝将反应釜锁紧，使反应釜处于密封状态；

(B)关闭滴灌底部的流量控制阀门，打开滴灌的排空阀门，然后往滴灌中加入原料二，完成加料后关闭排空阀门；

(C)打开连接精馏塔与反应釜的导流阀门，精馏塔分别与第一冷凝器、第二冷凝器连接，打开与第一冷凝器连接的第一冷凝阀门，并将第一冷凝器接通冷却水；关闭与第二冷凝器连接的第二冷凝阀门，并将第二冷凝器接通冷却水；

(D)将夹套中的导热油加热至90-140℃，并在导热油温度达到60℃时打开搅拌器；

(E)通过流量控制阀门将原料二慢慢滴入到反应釜中；

(F)关闭收集器阀门，打开缓冲罐阀门；

(G)通过加热器来调节料温，料温能调节精馏塔顶温度，当精馏塔顶温度≤63℃时，打开第二冷凝阀门；

(H)持续调节料温，确保精馏塔顶温度稳定在61-63℃；

(I)当料温到达160-180℃时，如果精馏塔顶温度达不到61℃，则关闭第一冷凝阀门，并打开收集器阀门卸料；待副产物从收集器阀门排出后，关闭收集器阀门，再关闭缓冲罐阀门；

(J)打开反应釜内冷却盘管加速料温下降，当料温下降到120℃以下时，打开反应釜下方的卸料阀门进行卸料。

作为优选，在步骤(A)之前还包括以下步骤：检测反应釜的气密性。

作为优选，通过真空表或肥皂水检测反应釜的气密性。

作为优选，步骤(G)中，通过调整原料二的滴速来调节料温，当精馏塔顶温度≤63℃时，打开第二冷凝阀门。

作为优选，步骤(G)中，通过调整搅拌器的速度来调节料温，当精馏塔顶温度≤63℃时，打开第二冷凝阀门。

作为优选，步骤(I)和步骤(J)之间还包括以下步骤：

打开缓冲罐顶部的真空阀门，将真空阀门连接到真空泵；

打开真空泵，缓慢提升真空度，真空泵工作7-10小时后，关闭真空阀门，并关闭真空泵；

往反应釜充入氮气，在反应釜内压力返回到常压后，打开收集器阀门卸料。

本发明由于采用了以上技术方案，具有显著的技术效果：

利用精馏塔、第一冷凝器和第二冷凝器将副产物排到收集器中，将主产物回流到反应釜，再通过滴灌滴加原料的方式，化学反应往主产物方向转化，可以提高转化率，从而提高产品产量；通过滴灌滴加原料的方式也能降低设备能耗，因为滴加原料比同时加入所有原料要少，将前后者加热到相同的温度前者耗能低。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

附图中各数字标号所指代的部位名称如下：其中1—滴灌、2——排空阀门、3—流量控制阀门、4—搅拌器、5—冷却盘管、6—卸料阀门、7—反应釜、71—夹套、72—加热器、8—导流阀门、9—精馏塔、10—第一冷凝阀门、11—第一冷凝器、12—第二冷凝阀门、13—第二冷凝器、14—收集器、15—收集器阀门、16—缓冲罐、17—缓冲罐阀门、18—真空阀门、19—紧固螺丝。

具体实施方式

下面结合附图1与实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1

聚碳酸酯二元醇的生产工艺，包括以下步骤：