[发明专利]聚碳酸酯二元醇的生产工艺有效

专利信息
申请号: 201510624083.6 申请日: 2015-09-25
公开(公告)号: CN105199093B 公开(公告)日: 2017-04-12
发明(设计)人: 郁之义 申请(专利权)人: 宁波诺尔丽化学科技有限公司
主分类号: C08G64/30 分类号: C08G64/30;C08G18/44
代理公司: 浙江永鼎律师事务所33233 代理人: 王梨华,陈丽霞
地址: 315204 浙江省宁*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 聚碳酸酯 二元 生产工艺
【权利要求书】:

1.聚碳酸酯二元醇的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:

(A)将原料一、催化剂加入反应釜(7)中,并在加料过程中充入氮气,再用紧固螺丝(19)将反应釜(7)锁紧,使反应釜(7)处于密封状态;

(B)关闭滴灌(1)底部的流量控制阀门(3),打开滴灌(1)的排空阀门(2),然后往滴灌(1)中加入原料二,完成加料后关闭排空阀门(2);

(C)打开连接精馏塔(9)与反应釜(7)的导流阀门(8),精馏塔(9)分别与第一冷凝器(11)、第二冷凝器(13)连接,打开与第一冷凝器(11)连接的第一冷凝阀门(10),并将第一冷凝器(11)接通冷却水;关闭与第二冷凝器(13)连接的第二冷凝阀门(12),并将第二冷凝器(13)接通冷却水;

(D)将夹套(71)中的导热油加热至90-140℃,并在导热油温度达到60℃时打开搅拌器(4);

(E)通过流量控制阀门(3)将原料二慢慢滴入到反应釜(7)中;

(F)关闭收集器阀门(15),打开缓冲罐阀门(17);

(G)通过加热器(72)来调节料温,料温能调节精馏塔顶温度,当精馏塔顶温度≤63℃时,打开第二冷凝阀门(12);

(H)持续调节料温,确保精馏塔顶温度稳定在61-63℃;

(I)当料温到达160-180℃时,如果精馏塔顶温度达不到61℃,则关闭第一冷凝阀门(10),并打开收集器阀门(15)卸料;待副产物从收集器阀门(15)排出后,关闭收集器阀门(15),再关闭缓冲罐阀门(17);

(J)打开反应釜(7)内冷却盘管(5)加速料温下降,当料温下降到120℃以下时,打开反应釜(7)下方的卸料阀门(6)进行卸料。

2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯二元醇的生产工艺,其特征在于:在步骤(A)之前还包括以下步骤:检测反应釜(7)的气密性。

3.根据权利要求2所述的聚碳酸酯二元醇的生产工艺,其特征在于:通过真空表或肥皂水检测反应釜(7)的气密性。

4.根据权利要求1所述的聚碳酸酯二元醇的生产工艺,其特征在于:步骤(G)中,通过调整原料二的滴速来调节料温,当精馏塔顶温度≤63℃时,打开第二冷凝阀门(12)。

5.根据权利要求1所述的聚碳酸酯二元醇的生产工艺,其特征在于:步骤(G)中,通过调整搅拌器(4)的速度来调节料温,当精馏塔顶温度≤63℃时,打开第二冷凝阀门(12)。

6.根据权利要求1所述的聚碳酸酯二元醇的生产工艺,其特征在于:步骤(I)和步骤(J)之间还包括以下步骤:

打开缓冲罐(16)顶部的真空阀门(18),将真空阀门(18)连接到真空泵;

打开真空泵,缓慢提升真空度,真空泵工作7-10小时后,关闭真空阀门(18),并关闭真空泵;

往反应釜(7)充入氮气,在反应釜(7)内压力返回到常压后,打开收集器阀门(15)卸料。

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