[发明专利]聚碳酸酯二元醇的生产工艺有效
| 申请号: | 201510624083.6 | 申请日: | 2015-09-25 |
| 公开(公告)号: | CN105199093B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
| 发明(设计)人: | 郁之义 | 申请(专利权)人: | 宁波诺尔丽化学科技有限公司 |
| 主分类号: | C08G64/30 | 分类号: | C08G64/30;C08G18/44 |
| 代理公司: | 浙江永鼎律师事务所33233 | 代理人: | 王梨华,陈丽霞 |
| 地址: | 315204 浙江省宁*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚碳酸酯 二元 生产工艺 | ||
1.聚碳酸酯二元醇的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(A)将原料一、催化剂加入反应釜(7)中,并在加料过程中充入氮气,再用紧固螺丝(19)将反应釜(7)锁紧,使反应釜(7)处于密封状态;
(B)关闭滴灌(1)底部的流量控制阀门(3),打开滴灌(1)的排空阀门(2),然后往滴灌(1)中加入原料二,完成加料后关闭排空阀门(2);
(C)打开连接精馏塔(9)与反应釜(7)的导流阀门(8),精馏塔(9)分别与第一冷凝器(11)、第二冷凝器(13)连接,打开与第一冷凝器(11)连接的第一冷凝阀门(10),并将第一冷凝器(11)接通冷却水;关闭与第二冷凝器(13)连接的第二冷凝阀门(12),并将第二冷凝器(13)接通冷却水;
(D)将夹套(71)中的导热油加热至90-140℃,并在导热油温度达到60℃时打开搅拌器(4);
(E)通过流量控制阀门(3)将原料二慢慢滴入到反应釜(7)中;
(F)关闭收集器阀门(15),打开缓冲罐阀门(17);
(G)通过加热器(72)来调节料温,料温能调节精馏塔顶温度,当精馏塔顶温度≤63℃时,打开第二冷凝阀门(12);
(H)持续调节料温,确保精馏塔顶温度稳定在61-63℃;
(I)当料温到达160-180℃时,如果精馏塔顶温度达不到61℃,则关闭第一冷凝阀门(10),并打开收集器阀门(15)卸料;待副产物从收集器阀门(15)排出后,关闭收集器阀门(15),再关闭缓冲罐阀门(17);
(J)打开反应釜(7)内冷却盘管(5)加速料温下降,当料温下降到120℃以下时,打开反应釜(7)下方的卸料阀门(6)进行卸料。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯二元醇的生产工艺,其特征在于:在步骤(A)之前还包括以下步骤:检测反应釜(7)的气密性。
3.根据权利要求2所述的聚碳酸酯二元醇的生产工艺,其特征在于:通过真空表或肥皂水检测反应釜(7)的气密性。
4.根据权利要求1所述的聚碳酸酯二元醇的生产工艺,其特征在于:步骤(G)中,通过调整原料二的滴速来调节料温,当精馏塔顶温度≤63℃时,打开第二冷凝阀门(12)。
5.根据权利要求1所述的聚碳酸酯二元醇的生产工艺,其特征在于:步骤(G)中,通过调整搅拌器(4)的速度来调节料温,当精馏塔顶温度≤63℃时,打开第二冷凝阀门(12)。
6.根据权利要求1所述的聚碳酸酯二元醇的生产工艺,其特征在于:步骤(I)和步骤(J)之间还包括以下步骤:
打开缓冲罐(16)顶部的真空阀门(18),将真空阀门(18)连接到真空泵;
打开真空泵,缓慢提升真空度,真空泵工作7-10小时后,关闭真空阀门(18),并关闭真空泵;
往反应釜(7)充入氮气,在反应釜(7)内压力返回到常压后,打开收集器阀门(15)卸料。
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