[发明专利]一种固体催化剂、其制备方法及应用有效
| 申请号： | 201510623702.X | 申请日： | 2015-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN105251497B | 公开（公告）日： | 2017-11-07 |
| 发明（设计）人： | 周炜;陶亚春;吴天宇;何永利;褚小静 | 申请（专利权）人： | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/80 | 分类号： | B01J23/80;C07D231/22 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人： | 孙仿卫,汪青 |
| 地址： | 215621 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 固体 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1. 一种N- 羟基-N-2-［（N- 对氯苯基）-3- 吡唑氧基甲基］苯胺的制备方法，其特征在于：将2-[（N-对氯苯基）-3-吡唑氧基甲基]硝基苯与还原剂在催化剂和有机溶剂的存在下，在45~55℃下反应4～6小时后，经过滤、干燥、减压蒸馏、重结晶得到所述的N- 羟基-N-2-［（N- 对氯苯基）-3- 吡唑氧基甲基］苯胺，所述的催化剂为固体催化剂，所述的固体催化剂包括活性成分和载体，所述的活性成分为铜和锌，所述的载体为γ-Al2O3，所述的铜与所述的锌的摩尔比为1:1~3。
2. 根据权利要求1所述的N- 羟基-N-2-［（N- 对氯苯基）-3- 吡唑氧基甲基］苯胺的制备方法，其特征在于：所述的铜与所述的γ-Al2O3的质量比为1:6~10。
3. 根据权利要求1所述的N- 羟基-N-2-［（N- 对氯苯基）-3- 吡唑氧基甲基］苯胺的制备方法，其特征在于：将Cu(NO3)2·3H2O、Zn(NO3)2·6H2O和γ-Al2O3在氢气和氮气的存在下，在480~520℃下还原活化处理3~5h，制得所述的固体催化剂。
4. 根据权利要求3所述的N- 羟基-N-2-［（N- 对氯苯基）-3- 吡唑氧基甲基］苯胺的制备方法，其特征在于：所述的制备方法的具体步骤为：向所述的Cu(NO3)2·3H2O和所述的Zn(NO3)2·6H2O中加入水配置成溶液，然后加入所述的γ-Al2O3，磁力搅拌10~24小时，抽滤，滤渣真空干燥10~15小时，然后在通所述的氢气和所述的氮气的管式炉中进行所述的还原活化，制得所述的固体催化剂。
5. 根据权利要求3或4所述的N- 羟基-N-2-［（N- 对氯苯基）-3- 吡唑氧基甲基］苯胺的制备方法，其特征在于：所述的γ-Al2O3的目数为35~45目。
6. 根据权利要求1所述的N- 羟基-N-2-［（N- 对氯苯基）-3- 吡唑氧基甲基］苯胺的制备方法，其特征在于：所述还原剂为选自氢气、硼氢化钠、水合肼、氨气中的任意一种。
7. 根据权利要求1或6所述的N- 羟基-N-2-［（N- 对氯苯基）-3- 吡唑氧基甲基］苯胺的制备方法，其特征在于：所述的2-[（N-对氯苯基）-3-吡唑氧基甲基]硝基苯与所述的还原剂的投料质量比为1~60:1。
8. 根据权利要求1所述的N- 羟基-N-2-［（N- 对氯苯基）-3- 吡唑氧基甲基］苯胺的制备方法，其特征在于：所述的催化剂的投料质量为所述的2-[（N-对氯苯基）-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的投料质量的1 %~20 %。
9. 根据权利要求1所述的N- 羟基-N-2-［（N- 对氯苯基）-3- 吡唑氧基甲基］苯胺的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为1,2-二氯乙烷、二氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺。
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