[发明专利]一种检测及鉴别驴、马或牛皮气味成分的方法及其鉴别标准有效
| 申请号: | 201510623447.9 | 申请日: | 2015-09-25 | 
| 公开(公告)号: | CN105136960A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 | 
| 发明(设计)人: | 胡晶红;张永清 | 申请(专利权)人: | 山东中医药大学 | 
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 | 
| 代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 张祥明 | 
| 地址: | 250355 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 检测 鉴别 牛皮 气味 成分 方法 及其 标准 | ||
1.一种检测驴、马或牛皮气味成分的方法,其特征在于,该方法是用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,该技术步骤为:
原料预处理;
顶空固相微萃取:将样品加入顶空瓶中,插入纤维头,调整并固定萃取头在顶空体积中的位置,进行萃取;
气相色谱/质谱联用检测:调节色谱条件和质谱条件,对步骤2)中的萃取挥发性组分进行检测并分析鉴定。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的原料预处理为分别将驴、马或牛的皮张上的毛发剪去,用水漂洗干净,再用去离子水冲洗,置40℃烘箱中烘干至恒重,剪成小块,粉碎机粉碎,过100目筛。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述顶空固相微萃取方法为:萃取纤维头在气相色谱的进样口240℃老化30min,再在与检测样品相同的色谱条件下做数次空白,直到解析空白萃取头的色谱峰不发生变化,10mL顶空瓶中加入准确称取的1g皮张样品,50℃下平衡30min,插入65μmPDMS/DVB纤维头,调整并固定萃取头在顶空体积中的位置,于50℃萃取30min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述色谱条件为:色谱柱:Agilent19091J-433-HP-5毛细管柱(30m×250μm×0.25μm);升温程序:60℃保持2min,5℃/min升至230℃,保持20min;载气(He)流速1.0mL/min,进样口温度:250℃;进样方式:不分流进样;解吸时间:5min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述质谱条件为:电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度230℃;离子源温度170℃;离子肼温度150℃,质量扫描范围m/z30~800。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中所述分析鉴定方法为:对总离子流图中各峰经过质谱扫描后,获得全扫描质谱图,解析图谱获得相关数据,通过与质谱数据系统NIST和Willey标准图谱数据库比较分析对挥发性组分进行定性定量,确定驴皮、马皮或牛皮中的挥发性组分及含量。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,采用积分面积归一化的方法确定各组分在挥发性组分中的相对百分含量。
8.一种利用气味成分鉴别驴皮的标准,该标准用于将获取的挥发性组分与其标准的参数相匹配,其特征在于,该标准包括以下参数:
驴皮的特有挥发性组分包括16种,所述特有挥发性组分在挥发性组分中相对百分含量占为36.26%,各组分及其相对百分含量分别为:正己醛1.92%、庚醛2.40%、1-(2-羟基-4-甲氧苯基)乙酮2.58%、乙酸5.33%、丙酸2.63%、丁酸5.23%、2-甲基丁酸2.61%、3-甲基丁酸4.05%、2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇醋酸酯0.95%;链烃:2-甲基-1-三氟乙酰基戊烷0.51%、1,1'-2-丙基-1,3-亚丙基)二环己烷1.20%、二十烷1.32%、(E)-9-二十碳烯1.28%,芳香烃,包括苯酚2.4%、联苯0.85%;少量醇:(E)-2-癸烯-1-醇0.99%。
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