[发明专利]一种溶剂法精制橡胶硫化促进剂M的方法

说明书

技术领域

本发明属于橡胶硫化促进剂的制备技术领域，具体涉及一种溶剂法精制橡胶硫化促进剂2-巯醇基苯并噻唑的方法。

背景技术

橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑（MBT），简称M，是橡胶工业中广泛使用的一种通用型促进剂，是目前国内外橡胶硫化促进剂产销量最大的产品，同时是次磺酸酰胺类、DM类等促进剂的原料，市场需求量比较大，并且市场供应量比较紧张。高含量M 还是生产头孢类抗生素药物的主要原料。但是，高压合成出来的M纯度低，含有多种杂质（统称为树脂），不能直接使用。因此，M的精制提纯工序成为其生产中的一个非常重要的步骤。

目前国内橡胶硫化促进剂M的生产方法有两种：一是酸碱水洗法；二是溶剂萃取法。酸碱水洗法是目前国内最常用的精制提纯方法，占主流地位。该方法要消耗大量强酸、强碱和水，生产每吨产品会产生45 吨以上的高浓度含盐有机碱性废水，后处理困难。溶剂萃取法是目前较新型的精制提纯方法。随着环保力度的加大，溶剂萃取法精制提纯技术和无水工艺，越来越受到人们的重视。

发明内容

本发明的目的是提供一种一种溶剂法精制橡胶硫化促进剂M的方法，完全实现了无工艺废水的排放，属于绿色环保工艺。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种溶剂法精制橡胶硫化促进剂M的方法，步骤如下：

（1）将高压生成物（粗品M和苯并噻唑、二苯硫脲等杂质）和乙二醇按质量比1:3~7置于溶解釜中，升温到120℃~140℃，使高压生成物中的粗M全部溶解，然后降温至105~115℃，边搅拌边滴加水析出焦油和树脂，当溶液变浅黄色且基本透明（或稍有M析出时）即为终点，及时停止滴水，静置后分层，将下层的焦油和树脂排出，上层的浑浊液转入结晶釜中；

（2）向结晶釜的夹套内通入0~2℃的水，使浑浊液降温析出M，然后加入CS₂萃取其中的等中间产物，过滤得到滤饼和滤液；

（3）将滤饼置于蒸碳釜中，向蒸碳釜中加水打浆混合均匀后，加热回收CS₂（沸点46.3℃），再将剩余物过滤得到M半成品，将M半成品干燥后得到M，过滤得到的滤液为水，将该水用作析出焦油和树脂的用水；

（4）将步骤（2）得到的滤液静置分离，上层清液为乙二醇和水的混合物层，下层为CS₂层，将上层清液加热回收其中的水，将该水打入蒸碳罐中再次利用，上层清液加热后的剩余物为乙二醇，将回收后的乙二醇通入溶解釜中循环利用，将CS₂层加热浓缩，得到纯净的CS₂和浓缩液，将纯净的CS₂和浓缩液用于制备橡胶硫化促进剂M的高压反应釜中。

所述步骤（1）中滴加水的速率为120-200L/h，时间为1.5~2h。

所述步骤（1）中高压生成物和乙二醇的质量比1:4。

所述步骤（2）中二硫化碳的加入量是步骤（1）中高压生成物质量的5~7倍。

所述步骤（2）中二硫化碳的加入量是步骤（1）中高压生成物质量的6倍。

所述步骤（3）中的加水的质量为滤饼质量的1.5~2倍。

本发明的有益效果：1、得到的促进剂M质量较好且比较稳定，外观为淡黄色或灰白色，初熔点在170℃~174℃，平均收率79.6%。2、该工艺过程能够回收苯并噻唑、二苯硫脲等中间产物，返回高压再反应能够提高M收率。3、反应体系中水洗水和蒸馏出水全部实现回用，不影响产品质量，且半成品M中含有20%左右的水分，随干燥或付与下游车间消耗掉，整个生产过程还需补充新水，完全实现了无工艺废水的排放，属于绿色环保工艺。4、由于乙二醇沸点（197.3℃）较高，又不易挥发，故整个实验过程乙二醇损失量甚少，原料消耗较低。5、本发明采用CS₂做为萃取剂，不仅能够保证M的质量和回收中间产物，还能够提纯乙二醇母液的质量，保证蒸水后的乙二醇能够套用下去，不用在耗能完全蒸馏回收乙二醇。6、实现了乙二醇母液的循环使用，减少了蒸馏耗能，降低了能耗。母液只需要精馏除去水分，不需要完全蒸出乙二醇，便可以用于下一批次（待釜温加热到140℃，气相色谱检测母液中乙二醇含量为94.57%）。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

本实施例的溶剂法精制橡胶硫化促进剂M的方法，步骤如下：