[发明专利]一种溶剂法精制橡胶硫化促进剂M的方法

权利要求书

1.一种溶剂法精制橡胶硫化促进剂M 的方法，其特征在于步骤如下：

（1）将高压生成物和乙二醇按质量比1:3~7 置于溶解釜中，升温到120℃ ~140℃，使高压生成物中的粗M 全部溶解，然后降温至105~115℃，边搅拌边滴加水析出焦油和树脂，静置后分层，将下层的焦油和树脂排出，上层的浑浊液转入结晶釜中；

（2）向结晶釜的夹套内通入0~2℃的水，使浑浊液降温析出M，然后加入CS₂萃取1~2h，然后过滤得到滤饼和滤液；

（3）将滤饼置于蒸碳釜中，向蒸碳釜中加水打浆混合均匀后，加热回收CS₂，再将剩余物过滤得到M 半成品，将M 半成品干燥后得到M，过滤得到的滤液为水，将该水用作析出焦油和树脂的用水；

（4）将步骤（2）得到的滤液静置分离，上层清液为乙二醇和水的混合物层，下层为CS₂层，将上层清液加热回收其中的水，将该水打入蒸碳釜中再次利用，上层清液加热后的剩余物为乙二醇，将回收后的乙二醇通入溶解釜中循环利用，将CS₂层加热浓缩，得到纯净的CS ₂

和浓缩液，将纯净的CS₂和浓缩液用于制备橡胶硫化促进剂M 的高压反应釜中。

2.根据权利要求1 所述的溶剂法精制橡胶硫化促进剂M 的方法，其特征在于：所述步骤（1）中滴加水的速率为120-200L/h，时间为1.5~2h。

3.根据权利要求1 所述的溶剂法精制橡胶硫化促进剂M 的方法，其特征在于：所述步骤（1）中高压生成物和乙二醇的质量比1:4。

4.根据权利要求1 所述的溶剂法精制橡胶硫化促进剂M 的方法，其特征在于：所述步骤（2）中二硫化碳的加入量是步骤（1）中高压生成物质量的5~7 倍。

5.根据权利要求4 所述的溶剂法精制橡胶硫化促进剂M 的方法，其特征在于：所述步骤（2）中二硫化碳的加入量是步骤（1）中高压生成物质量的6 倍。

6.根据权利要求1 所述的溶剂法精制橡胶硫化促进剂M 的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的加水的质量为滤饼质量的1.5~2 倍。