[发明专利]梭状四氧化三铁-四氧化三钴自组装结构复合物制备方法在审
申请号: | 201510604009.8 | 申请日: | 2015-09-21 |
公开(公告)号: | CN105417589A | 公开(公告)日: | 2016-03-23 |
发明(设计)人: | 赵灵智;尚凯娜;李文涛 | 申请(专利权)人: | 华南师范大学 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04 |
代理公司: | 北京献智知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11434 | 代理人: | 杨献智 |
地址: | 510631 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 梭状四 氧化 组装 结构 复合物 制备 方法 | ||
1.一种梭状四氧化三铁-四氧化三钴自组装结构复合物,用于锂离子电池负极材料,所述梭状四氧化三铁-四氧化三钴自组装结构复合物包括摩尔比为10~20:1的四氧化三钴和纳米颗粒的四氧化三铁,其中,所述四氧化三钴形成为梭状四氧化三钴包覆层,所述四氧化三铁纳米颗粒分散包覆于所述梭状四氧化三钴包覆层内且大致呈线状排布,在所述锂离子电池负极材料中,相邻的所述梭状四氧化三铁-四氧化三钴自组装结构复合物之间通过所述梭状四氧化三钴包覆层相连。
2.如权利要求1所述的梭状四氧化三铁-四氧化三钴自组装结构复合物,其特征在于,所述梭状四氧化三铁-四氧化三钴自组装结构复合物包括摩尔比为12~18:1的四氧化三钴和纳米颗粒的四氧化三铁,所述四氧化三铁的粒径为200~300纳米。
3.如权利要求2所述的梭状四氧化三铁-四氧化三钴自组装结构复合物,其特征在于,包覆于所述梭状四氧化三钴包覆层内的所述四氧化三铁纳米颗粒相互邻接。
4.如权利要求1~3中任一项所述的梭状四氧化三铁-四氧化三钴自组装结构复合物的制备方法,其特征在于,包括:
(1)、按质量比0.03~0.2:1:12~22准备四氧化三铁纳米颗粒、六水合硝酸钴以及无水乙醇;
(2)、将准备好的六水合硝酸钴溶于准备好的无水乙醇中制成六水合硝酸钴乙醇溶液;
(3)、将准备好的四氧化三铁纳米颗粒分散到制成的六水合硝酸钴乙醇溶液中形成混合液,再将所述混合液搅拌1~5小时以形成悬浊液;
(4)、将制备好的悬浊液在密闭条件下保温3~18小时进行水热反应,水热反应温度设定为120~220摄氏度;
(5)、过滤水热反应后冷却的悬浊液以收集沉淀物;
(6)、洗涤所获得的沉淀物后在50~80摄氏度的温度条件下进行干燥处理;以及
(7)、将干燥后的沉淀物在空气氛围下进行煅烧处理,制得梭状四氧化三铁-四氧化三钴自组装结构复合物。
5.如权利要求4所述的梭状四氧化三铁-四氧化三钴自组装结构复合物的制备方法,其特征在于,在所述步骤(3)中进一步加入尿素作为沉淀剂,所述尿素与所述六水合硝酸钴的质量比为0.5~1.5:1。
6.如权利要求4所述的梭状四氧化三铁-四氧化三钴自组装结构复合物的制备方法,其特征在于,在所述步骤(3)中进一步加入十六烷基三甲基氯化铵作为表面活性剂,所述十六烷基三甲基氯化铵与所述六水合硝酸钴的质量比为0.1~0.3:1。
7.如权利要求4所述的梭状四氧化三铁-四氧化三钴自组装结构复合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,在搅拌形成悬浊液之前还包括对混合液进行20~50分钟的超声处理的步骤。
8.如权利要求7所述的梭状四氧化三铁-四氧化三钴自组装结构复合物的制备方法,其特征在于,对超声处理后的混合液进行1~5小时的恒温磁力搅拌以形成悬浊液,其中,所述恒温磁力搅拌的温度设定为20~50摄氏度。
9.如权利要求4~7中任一项所述的梭状四氧化三铁-四氧化三钴自组装结构复合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的水热反应是在不锈钢高压水热反应釜中进行,水热反应温度设定为160~200摄氏度,水热反应时间为10~15小时。
10.如权利要求4~7中任一项所述的梭状四氧化三铁-四氧化三钴自组装结构复合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)中煅烧处理的温度设定为300~600摄氏度,煅烧时间设定为3~8小时。
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