[发明专利]一种制备3‑取代苯并二氢呋喃的方法有效
| 申请号： | 201510602830.6 | 申请日： | 2015-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN105130933B | 公开（公告）日： | 2017-10-10 |
| 发明（设计）人： | 赵彦伟;万小兵;陈继君 | 申请（专利权）人： | 苏州大学 |
| 主分类号： | C07D307/83 | 分类号： | C07D307/83;C07D405/12;C07D409/12 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人： | 陶海锋,孙周强 |
| 地址： | 215137 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 取代 呋喃 方法 | ||
1.一种制备3-取代苯并二氢呋喃的方法，其特征在于：以2-乙烯苯酚化合物与羧酸化合物为反应底物，以碘单质或者碘化物为催化剂，在氧化剂的存在下，在有机溶剂中，通过亲核取代反应制备得到3-取代苯并二氢呋喃；
其中，所述2-乙烯苯酚化合物的化学结构通式为：；式中，R1选自氢、甲基、甲氧基、叔丁基、氯、溴或硝基；R2选自氢、甲基或乙基；
所述羧酸化合物的结构式为、、、、、、、、、；
式中，R3选自氢、氟、氯、溴、碘、甲基、甲氧基、甲砜基、氰基、硝基、乙酰基或三氟甲基；R4选自环己基、环丙基或叔丁基；
所述碘化物选自四甲基碘化铵、苄基三甲基碘化铵、四正丁基碘化铵、碘化钾、碘化亚铜、碘化锂中的一种；
所述催化剂用量为羧酸化合物摩尔量的10～20%；
所述氧化剂用量为羧酸化合物摩尔量的1～5倍；
所述3-取代苯并二氢呋喃的化学结构式为。
2.根据权利要求1所述制备3-取代苯并二氢呋喃的方法，其特征在于：所述亲核取代反应的反应温度为40～80℃；反应时间为1～24小时。
3.根据权利要求2所述制备3-取代苯并二氢呋喃的方法，其特征在于：所述亲核取代反应的反应温度为60℃；反应时间为6小时。
4.根据权利要求1所述制备3-取代苯并二氢呋喃的方法，其特征在于：所述氧化剂为过氧叔丁醇或双氧水；所述有机溶剂为二氯乙烷。
5.根据权利要求4所述制备3-取代苯并二氢呋喃的方法，其特征在于：所述氧化剂为过氧叔丁醇；催化剂为四正丁基碘化铵。
6.根据权利要求1所述制备3-取代苯并二氢呋喃的方法，其特征在于：所述亲核取代反应在空气中进行。
7.根据权利要求1所述制备3-取代苯并二氢呋喃的方法，其特征在于：所述氧化剂用量为羧酸化合物摩尔量的1.5～3倍；所述催化剂用量为羧酸化合物摩尔量的10～15%。
8.根据权利要求1所述制备3-取代苯并二氢呋喃的方法，其特征在于：所述2-乙烯苯酚化合物用量为羧酸化合物摩尔量的1.2～1.4倍。
9.根据权利要求1所述制备3-取代苯并二氢呋喃的方法，其特征在于：反应结束后，用饱和亚硫酸钠溶液淬灭，反应液用乙酸乙酯萃取后，除去溶剂、硅胶吸附后通过柱层析即可得产物3-取代苯并二氢呋喃。
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