[发明专利]一种一次性使用的表面增强拉曼光谱芯片及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及拉曼光谱检测领域，尤其涉及一种一次性使用的表面增强拉曼光谱(Surfaceenhancedramanscattering,SERS)芯片及其制备方法。

背景技术

常规拉曼光谱由于检测灵敏度较低，通常较难用于痕量分子检测。目前，有很多研究聚焦于开发各种具有表面增强拉曼光谱效应的基底，主要有利用氧化还原反应作用处理后的粗糙金属表面；用物理蒸镀、溅射等手段将金属纳米粒子沉积于玻璃等不同材质表面的基底；球状、棒状、核壳结构等的金属溶胶；将单分散的金或者银纳米颗粒通过某种方式自组装于惰性衬底形成阵列的MFON(美国西北大学VanDuyne课题组)；光子晶体衬底等。

从传统电沉积与腐蚀理论的角度考虑，氢离子在较高的负电压下发生还原反应产生的氢气将不利于致密的金属镀膜的生成。但当氢离子与贵金属离子在较高的负电压下发生共沉积时可形成多孔形貌。而多孔形貌可以增加镀膜的比表面积，从而产生一些特殊的催化性能。利用此原理，已有多孔镍、铜、硒、银、钯、铅等被报道。但其多孔性质多应用于电催化领域，而未应用于表面增强拉曼光谱中。另外，要将此多孔电极应用于表面增强拉曼光谱中，需解决一些技术难题。例如基底材料的选择，反应条件的控制以及背景干扰的控制问题。

发明内容

本发明专利的目的在于提供一种一次性使用的表面增强拉曼光谱芯片及其制备方法。使用该方法制备的芯片拉曼光谱信号强，成本低，可一次性使用，即用即抛，可用于小型的拉曼信号检测仪。

本发明提供的一种一次性使用的表面增强拉曼光谱芯片，呈片状结构，包括底层、中间层和表面层，底层为绝缘基板，中间层为导电层，表面层为具有表面增强拉曼光谱效应的镀膜层。

为了增加表面镀膜层的比表面积，增强拉曼检测信号，具有表面增强拉曼光谱效应的镀膜层具有多孔形貌。最佳状态是表面镀膜层呈多孔纳米树枝状结构。

导电层可直接采用导电材料或可为由丝网印刷形成的导电层或可为真空蒸镀形成的导电层或溅射形成的导电层。导电层采用具有可以产生表面增强拉曼光谱效应的金属材料。金、银、铜是通常被认为是可获得较高增强因子的基底材料，三种金属的顺序为银>金>铜。因此导电层所采用的金属材料可以为金、银、铜。

本发明提供的一种一次性使用的表面增强拉曼光谱芯片的制备方法，在底层绝缘基底上通过丝网印刷或真空蒸镀或溅射方法形成导电层，并对其在常温下进行电沉积反应处理得到具有表面增强拉曼光谱效应的镀膜，具体包含以下步骤：

(1)在底层绝缘基底上通过丝网印刷或真空蒸镀或溅射方法形成导电层；

(2)将步骤(1)中制得的芯片放入包含贵金属盐和氢离子的电解液中，进行电沉积反应，在特定的较大阴极极化电流下共同还原贵金属离子与氢离子，使表面生成具有表面增强拉曼光谱效应的镀膜层；

(3)将芯片作干燥处理；

(4)清洗电极表面的电解液残留物质，以去除其对芯片表面的干扰。

电沉积反应前，应控制每个芯片的工作电极端的电阻在一定的阻值范围内。因在一定的电流密度下，端电压直接与电极电阻值相关，过大的电阻将超出仪器电压控制范围，在不改进仪器电压输出的最大值的情况下，将难以达到处理的要求。