[发明专利]一种双马来酰亚胺树脂基缓蚀底胶及其制备方法有效
| 申请号: | 201510599889.4 | 申请日: | 2015-09-18 |
| 公开(公告)号: | CN105038688B | 公开(公告)日: | 2018-05-22 |
| 发明(设计)人: | 李洪峰;曲春艳;王德志;冯浩;杨海冬;宿凯;刘长威;肖万宝;张杨;王海民 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
| 主分类号: | C09J179/08 | 分类号: | C09J179/08;C09J11/08;C09J11/04 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
| 地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 马来 亚胺 树脂 基缓蚀底胶 及其 制备 方法 | ||
一种双马来酰亚胺树脂基缓蚀底胶及其制备方法,它涉及一种缓蚀底胶及其制备方法。本发明要解决双马来酰亚胺胶膜粘接金属时耐湿热老化性能差及环氧型底胶与双马型胶膜不匹配等问题。本发明的双马来酰亚胺树脂基缓蚀底胶由双马来酰亚胺树脂、扩链共聚合改性剂、增韧改性剂、偶联剂、抑制腐蚀剂和溶剂组成。制备方法:将增韧粒子与扩链共聚合改性剂在三辊研磨机上研磨,得到增韧树脂;将增韧树脂与双马来酰亚胺树脂在135~140℃下共聚得到增韧后的双马来酰亚胺底胶主体树脂,冷却备用;将底胶主体树脂、偶联剂和抑制腐蚀剂溶于溶剂中,在密闭的搅拌装置中混合搅拌均匀。本发明底胶主要用于金属制件之间或复合材料与金属制件的胶接或共胶接。
技术领域
本发明涉及一种缓蚀底胶及其制备方法。
背景技术
胶粘剂底胶是用于金属结构件粘接前,喷涂于被粘基材表面,与胶粘剂配套使用,进行结构件粘接的一种胶液。底胶使用的目的是①当金属件完成表面处理后不能马上进行粘接时,底胶可以防止金属表面再一次被污染或被氧化;②底胶中一般加入抑制腐蚀剂,与胶膜所构成的胶接体系,可增加金属胶接件的耐久、耐湿热性能;③另外,底胶在金属表面具有良好的浸润性,形成金属与胶膜的过渡层,能有效增强胶膜与金属基材的附着力,可提高胶接强度。目前,国内外已研发出多款环氧型底胶如:Cytec公司BR127、黑龙江省科学院石油化学研究院J-100、J-117等,还有专利CN103484050A中涉及一种环氧型金属底胶及其制备方法,但环氧型底胶与双马胶膜一起使用时,匹配性不好,严重的造成粘接失效等问题。
发明内容
本发明是为了解决双马来酰亚胺胶膜粘接金属时耐湿热老化性能差及环氧型底胶与双马胶膜不匹配等问题。提供一种双马来酰亚胺树脂基缓蚀底胶及其制备方法。该底胶与双马胶膜配合使用,为金属粘接提供综合耐久的解决方案。
本发明的一种双马来酰亚胺树脂基缓蚀底胶,双马来酰亚胺树脂基缓蚀底胶按照重量份数是由5~10份的双马来酰亚胺树脂、2~8份的扩链共聚合改性剂、2~8份的增韧改性剂、0.1~0.5份偶联剂、0.1~0.5份抑制腐蚀剂和75~100份溶剂组成。
本发明的一种双马来酰亚胺树脂基缓蚀底胶的制备方法按照以下步骤进行:
一、按质量份称取5~10份的双马来酰亚胺树脂、2~8份的扩链共聚合改性剂、2~8份的增韧改性剂、0.1~0.5份偶联剂、0.1~0.5份抑制腐蚀剂和75~100份溶剂;
二、将步骤一称取的增韧改性剂与扩链共聚合改性剂粗混,在辊温为40℃~50℃的三辊研磨机上研磨3~5次,得到增韧树脂;将增韧树脂倒入带有温度计和搅拌装置的三口瓶中加热至135℃~140℃,搅拌状态下加入步骤一称取的双马来酰亚胺树脂,在搅拌速度为150rpm~200rpm、温度为135℃条件下搅拌至双马来酰亚胺树脂全部溶解后,继续在135℃下反应30min,得到增韧后的双马来酰亚胺底胶主体树脂,倒出,冷却备用;
三、将步骤二得到的增韧后的双马来酰亚胺底胶主体树脂溶于溶剂A中,充分搅拌至其全部溶解于溶剂A,得A溶液;
四、将步骤一称取偶联剂和抑制腐蚀剂加入到溶剂B中,得B溶液;
五、将B溶液倒入A溶液中,在密闭的搅拌装置中混合搅拌均匀,即得双马来酰亚胺树脂基缓蚀底胶;所述的溶剂是由溶剂A和溶剂B按质量比为1:1~5,所述的溶剂A的沸点高于溶剂B的沸点;所述的溶剂A为环己酮、N,N二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮;所述的溶剂B为乙酸乙酯、丙酮或甲基乙基酮。
得到的双马来酰亚胺树脂基缓蚀底胶底胶的固体含量为10~15%,缓蚀剂的含量占不挥发物含量的0.5~2.0%。
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