[发明专利]邻苯二甲酸二异丁酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学化工技术领域，具体涉及一种邻苯二甲酸二异丁酯的制备方法。

背景技术

增塑剂，又称塑化剂。是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途。其中性价比最优的邻苯二甲酸酯类（也叫酞酸酯）使用最为广泛，全球每年的使用量在800万吨以上，其中以邻苯二甲酸酯类塑化剂为主体，占了75%的份额。其中邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)生产最多，其次就是邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。

邻苯二甲酸二异丁酯又名邻酞酸二异丁酯（英文名称Diisobutylphthalate；phthalicaciddiisobutylester）;1,2-苯二甲酸二异丁酯(1,2-benzenedicarboxylicdiisobutylester);1,2-苯二甲酸二（2-甲基-丙基）酯{1,2-benzenedicarboxylicacidbis(2-methyl-propyl)ester};简称DIBP。无色透明油状液体，不易挥发，略有芳香气味。可燃，有毒。分子式C₁₆H₂₂O₄。邻苯二甲酸二异丁酯微溶于水，与醋酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、硝酸纤维素、乙基纤维素、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇缩丁醛聚苯乙烯等树脂相溶，主要用作增塑剂。其中主要用作聚氯乙烯的增塑剂，增塑效能同邻苯二甲酸二丁酯，但挥发性和水抽出性损失较大，可用作邻苯二甲酸二丁酯的代用品，本品还可用做纤维素树脂、乙烯基树脂、丁腈橡胶和氯丁橡胶的增塑剂。本品不宜用于制造农业用薄膜的增塑剂，因为对农作物有害，不利于作物生长。此外还可作为邻苯二甲酸二正丁酯的代用品，用于涂料生产。

现有必要开发一种收益高、转化率高、成本低的邻苯二甲酸二异丁酯的制备方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是是针对现有技术中存在的不足，提供一种收益高、转化率高、成本低的邻苯二甲酸二异丁酯的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：该邻苯二甲酸二异丁酯的制备方法包括以下步骤：

（1）前期准备：按比例称取原料，检测好反应设备；其中原料由下列按重量份数配比的成分组成：苯酐6000~6500份、异丁醇6000~6500份和硫酸30~35份；

（2）酯化反应：将称好的原料投入酯化釜，并加热至140~145℃进行酯化反应；反应过程中需要加补异丁醇2500~3000份；反应结束后，取样测试酸度值；

（3）中和反应：将步骤（2）中经酯化反应后酸值达标的物料输送到中和釜，并加碱液，进行中和反应；该中和反应为两次中和反应；中和反应结束后，取样，测试中和釜内物料酸度值，并将废水放废水碱槽中；

（4）脱醇脱色反应：将步骤（3）中经中和反应后酸度值达标的物料输送到脱醇釜，加入活性炭15~18份，进行脱醇反应，加热至140~145℃后开启真空泵，控制真空度为5~8*10^-2MPa，并开启脱醇釜内的蒸汽冲圈，对脱醇釜内的物料进行脱醇，并回收反应过程中的气体与废水；脱醇反应结束后，取样，测试脱醇釜内的物料的闪点；

（5）压滤和包装：将步骤（4）中经脱醇反应后闪点达标的物料输判断到粗酯釜内，将粗酯釜内的物料进行压滤后即为成品；滤渣进行包装后放入危险废物存放点。

在上述技术方案中，通过苯酐与异丁醇在浓硫酸作催化剂下进行合成，制备邻苯二甲酸二异丁酯增塑剂，该方法工艺简单可控，且该工艺方法的反应效率高；其中加入活性炭可以很好地对物料进行脱色，并能通过活性炭的物理吸附作用除掉一些杂质。苯酐与异丁醇在浓硫酸作催化剂下的反应方程式如下式：

本发明进一步的改进在于，所述步骤（2）中反应2~3h后，加补异丁醇250~300份，补异丁醇时，温度控制在135~140℃，补醇时间为0.8~1.2h。

本发明进一步的改进在于，所述步骤（2）的酯化反应时间为7h~8.5h，经酯化反应后酸值为0.25~0.35KOHmg/g达标。

本发明进一步的改进在于，所述步骤（3）中的中和反应具体步骤为：

1）第一次中和反应：用上一次中和反应后留在废水碱槽内的碱液对中和釜内的物料进行中和，此次中和为第一次中和；第一次中和反应时，开启搅拌一定时间后，停止搅拌，静止40分钟，将废水放入废水碱槽中；

2）将步骤1）中废水碱槽内的水再输送到废水静止罐内，静止2~3h；