[发明专利]邻苯二甲酸二异丁酯的制备方法

权利要求书

1.一种邻苯二甲酸二异丁酯的制备方法，包括以下步骤：

（1）前期准备：按比例称取原料，检测好反应设备；其中原料由下列按重量份数配比的成分组成：苯酐6000~6500份、异丁醇6000~6500份和硫酸30~35份；

（2）酯化反应：将称好的原料投入酯化釜，并加热至140~145℃进行酯化反应；反应过程中需要加补异丁醇2500~3000份；反应结束后，取样测试酸度值；

（3）中和反应：将步骤（2）中经酯化反应后酸值达标的物料输送到中和釜，并加碱液，进行中和反应；该中和反应为两次中和反应；中和反应结束后，取样，测试中和釜内物料酸度值，并将废水放废水碱槽中；

（4）脱醇脱色反应：将步骤（3）中经中和反应后酸度值达标的物料输送到脱醇釜，加入活性炭15~18份，进行脱醇反应，加热至140~145℃后开启真空泵，控制真空度为5~8*10^-2MPa，并开启脱醇釜内的蒸汽冲圈，对脱醇釜内的物料进行脱醇，并回收反应过程中的气体与废水；脱醇反应结束后，取样，测试脱醇釜内的物料的闪点；

（5）压滤和包装：将步骤（4）中经脱醇反应后闪点达标的物料输判断到粗酯釜内，将粗酯釜内的物料进行压滤后即为成品；滤渣进行包装后放入危险废物存放点。

2.如权利要求1所述的邻苯二甲酸二异丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中反应2~3h后，加补异丁醇2500~3000份，补异丁醇时，温度控制在135~140℃，补醇时间为0.8~1.2h。

3.如权利要求2所述的邻苯二甲酸二异丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的酯化反应时间为7h~8.5h，经酯化反应后酸值为0.25~0.35KOHmg/g达标。

4.如权利要求2所述的邻苯二甲酸二异丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的中和反应具体步骤为：

1）第一次中和反应：用上一次中和反应后留在废水碱槽内的碱液对中和釜内的物料进行中和，此次中和为第一次中和；第一次中和反应时，开启搅拌一定时间后，停止搅拌，静止40分钟，将废水放入废水碱槽中；

2）将步骤1）中废水碱槽内的水再输送到废水静止罐内，静止2~3h；

3）第二次中和反应：第二次中和反应前，在废水碱槽内加入纯碱40份和水900份，配碱液；将配好的碱液输送到中和釜内与物料进行第二次中和；第二次中和结束后，在中和釜内静止30~50min；静止结束后，将废水放入废水碱槽内，而此次废水碱作为下一釜物料的第一次中和反应中的碱液。

5.如权利要求4所述的邻苯二甲酸二异丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中的废水静止罐中静止后的下层废水输送到废水蒸馏釜，进行蒸馏；上层废水为醇，输送到补醇计量罐中。

6.如权利要求5所述的邻苯二甲酸二异丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中脱醇反应过程中脱醇釜内的气体经过冷凝器冷却后进入醇水接收罐；

醇水接收罐内的液体进行静止、分层；醇水接收罐内的下层液体为废水，输送到废水静止罐中，静止后输送至废水蒸馏釜进行蒸馏；醇水接收罐内的上层液体为醇，输送到补醇计量罐中，补醇计量罐内的醇将作为酯化反应的补醇使用。

7.如权利要求6所述的邻苯二甲酸二异丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中脱醇反应过程中真空尾气吸收器内的液体，达到一定量后，输送到废水静止罐中，静止后输送至废水蒸馏釜进行蒸馏。

8.如权利要求5-7任一项所述的邻苯二甲酸二异丁酯的制备方法，其特征在于，所述废水蒸馏釜进行蒸馏的温度为100~120℃，蒸馏时间为2~4h；蒸馏过程中，所产生的气体经过冷凝器的冷却送入到回收醇槽内，回收醇槽达到一定量后输送到回收醇罐中；回收醇罐内的液体经过静止、分层后，上层液体为醇，输送到补醇计量罐；下层液体为废水，输送到废水静止罐中；蒸馏结束后，冷却至50~60℃，将废水放入废水罐中；废水罐内的废水进行压滤后到废水池，滤渣进行包装放入危险废物存放点。

9.如权利要求8所述的邻苯二甲酸二异丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中脱醇反应时间为3~4h。