[发明专利]一种同时检测蔬菜、水果、食用菌中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法

权利要求书

1.一种同时检测多种增塑剂的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：用纸袋采集样品，手持式搅拌器于不锈钢容器内粉碎均质样品，装入玻璃瓶内冷冻保存样品；称量样品后用QuEChERS前处理方式进行提取净化；净化液上机通过气相色谱串联质谱分析；用同位素内标法准确测定样品中多种增塑剂。

2.根据权利要求1所述的同时检测多种增塑剂的方法，其特征在于：

(1)样品的提取和净化：

均质粉碎后的样品加入乙腈，快速涡旋；再快速加入无水硫酸钠和氯化钠，剧烈振摇；然后取离心上清液一定体积于称入一定比例净化填料的具塞玻璃离心管中，涡旋，离心；然后取离心上清液，加入一定量同位素内标溶液D4-DEHP，于氮气吹近干；最后用正己烷复溶，涡旋混匀后装入进样瓶待上机分析；

(2)气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)分析：质谱部分采用多反应监测模式(SRM)分段采集；

(3)同位素内标法定量：采用同位素内标法建立各种邻苯二甲酸酯类增塑剂的标准曲线，定量计算待测各组分的浓度，计算样品中各待测增塑剂的含量。

3.根据权利要求1或2所述的同时检测多种增塑剂的方法，其特征在于：所述净化填料是无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)的至少两种组合物，其比例为1：4-8：0.1-0.5。

4.根据权利要求1或2所述的同时检测多种增塑剂的方法，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类。

5.根据权利要求1或2所述的同时检测多种增塑剂的方法，其特征在于：所述方法在蔬菜、水果、食用菌或其它大田作物上的应用。

6.根据权利要求1或2所述的同时检测多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，其特征在于：所述具体检测参数为

(1)样品的提取和净化：

均质粉碎后的样品加入样品重量1-2倍的乙腈，快速涡旋15-30s，其中重量份的单位为g，体积份的单位为mL；再快速加入样品重量0.5-1.5倍重量的无水硫酸钠和0.1-0.5倍重量的氯化钠，剧烈振摇20-40s，涡旋1-2min，在1500-3000r/min转速下离心15-25min；

然后取离心上清液一定体积于称入一定比例净化填料的具塞玻璃离心管中，涡旋1-2min，在3000-6000r/min转速下离心10-20min；其中，所述净化填料是无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)的至少两种组合物，其比例为1：4-8：0.1-0.5；然后取离心上清液，加入一定量同位素内标溶液D4-DEHP，于36-50℃下氮气吹近干；最后用正己烷复溶，涡旋混匀后装入进样瓶待上机分析；

(2)气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)分析：其中气相色谱分离的条件为：采用ThermoTG-5MS(30m*0.25mm*0.25μm)或相同性质的弱极性色谱柱，程序升温，不分离进样和恒流模式；载气为纯度≧99.99％的高纯氦气，质谱部分采用多反应监测模式(SRM)分段采集；

(3)同位素内标法定量：采用同位素内标法建立各种邻苯二甲酸酯类增塑剂的标准曲线，定量计算待测各组分的浓度，计算样品中各待测增塑剂的含量。