[发明专利]一种铌酸盐片状模板粉体的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无铅压电陶瓷粉体的合成方法，尤其涉及一种以片状铌酸盐为模板的粉体材料的合成方法。

背景技术

压电陶瓷是重要的高技术功能陶瓷材料，然而目前市场上使用的大多是锆钛酸铅(PZT)及其在此基础上的掺杂改性的压电陶瓷，(PbO)氧化铅的大量使用给人类及生态环境带来严重危害，而铌酸盐系无铅压电陶瓷作为无铅压电陶瓷研究的体系之一，具有非常优秀的电光性能和热释电性，近年来受到广泛重视。

在2004年的世界顶级期刊自然杂志上，铌酸盐系织构化陶瓷通过采用模板晶粒生长法(RTGG)获得了与传统含铅压电陶瓷相媲美的性能被重点报导，并引起轰动。在文章中所用到的铌酸盐模板制备方法是两步熔盐法，第一步将Bi₂O₃、Na₂CO₃以及Nb₂O₅三种原料按照Bi_2.5Na_3.5Nb₅O₁₈(BiNN5)的化学计量比配料并进行10小时左右的湿法混合，再加入NaCl继续混合，再经过干燥，过筛之后，转移至高温坩埚中进行合成，温度为1100℃，合成产物用去离子水反复清洗，以除去产物中的盐，得到BiNN5晶粒。第二步，将第一步得到的BiNN5晶粒与Na₂CO₃按照一定化学计量比进行配料混合，几小时后加入NaCl继续混合，经过干燥后，将其混合粉料放入高温坩埚中进行置换反应，反应温度为950℃。最后，仍然需要用离子水反复清洗，得到最终的模板粉体。

在上述整个模板粉体制备的过程中涉及到多个高温反应过程，然而这些过程高污染、高能耗、且效率低，另外，混合过程较为复杂，清洗环节也较为繁琐。

为了从清洁环保，且具有经济效益的角度出发，本发明考虑到要从根本上改变模板粉体的制备工艺，进而采用更适于量产的水热合成方法，该方法近年来在纳米材料，高性能陶瓷材料的制备及合成方面得到广泛应用。它通常是指以水、乙醇或者其它液体为溶剂，在温度大于100℃，压力大于10Mpa的条件下完成对材料的制备研究方法，且该方法所合成的粉体颗粒均匀，反应活性，纯度及结晶性等性能均能得到有效提高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、便于量产、避免繁琐工序的铌酸盐片状模板粉体的合成方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种铌酸盐片状模板粉体的合成方法，包括如下步骤：

(1)制备铌酸盐前驱体溶液；

(2)将所述铌酸盐前驱体溶液置于高压反应容器内，于30～200℃下反应1～24h，冷却、过滤，对沉淀产物进行洗涤、干燥，制得铌酸盐片状模板粉体。

其中30～200℃优选为30～180℃，进一步优选为30～150℃，更进一步优选为30～100℃，进一步优选为30～80℃；

反应时间1～24h优选为5～20h，进一步优选为10～15h。

其中，步骤(2)中，所述铌酸盐前驱体溶液在高压反应容器内的反应温度为30～50℃。

其中，步骤(1)包括如下步骤：

(1a)配制原料；以KOH、NaOH、Nb₂O₅、表面活性剂为原料进行配制，其中以高压反应容器内衬容量为50mL计，Nb₂O₅的质量为1.0～1.30g，OH^-的浓度为4～6mol/L；K/Na的摩尔比为0.5～3.5，表面活性剂为0.01～0.05g；

(1b)前驱体溶液的制备；按配比分别将KOH、NaOH、Nb₂O₅置于装有20～40mL去离子水的容器A中，搅拌，制得原料悬浮液；按配比将表面活性剂置于装有5～20mL去离子水的容器B中，搅拌，制得表面活性剂溶液；将所述表面活性剂溶液滴加至原料悬浮液中，搅拌，制得铌酸盐前驱体溶液。

其中，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。

其中，骤(1b)中，制备表面活性剂溶液的搅拌时间为10～20min。

其中，步骤(1b)中，制备铌酸盐前驱体溶液的搅拌时间为10～20min。

其中，步骤(1b)中，采用滴管将表面活性剂溶液滴加至原料悬浮液中。

其中，步骤(2)中，所述铌酸盐前驱体溶液的加入量为高压反应容器容积的70～85％。