[发明专利]一种铌酸盐片状模板粉体的合成方法

权利要求书

1.一种铌酸盐片状模板粉体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备铌酸盐前驱体溶液；

(2)将所述铌酸盐前驱体溶液置于高压反应容器内，于30～200℃下反应1～24h，冷却、过滤，对沉淀产物进行洗涤、干燥，制得铌酸盐片状模板粉体。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述铌酸盐前驱体溶液在高压反应容器内的反应温度为30～50℃。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)包括如下步骤：

(1a)配制原料；以KOH、NaOH、Nb₂O₅、表面活性剂为原料进行配制，其中以高压反应容器内衬容量为50mL计，Nb₂O₅的质量为1.0～1.30g，OH^-的浓度为4～6mol/L；K/Na的摩尔比为0.5～3.5，表面活性剂为0.01～0.05g；

(1b)前驱体溶液的制备；按配比分别将KOH、NaOH、Nb₂O₅置于装有20～40mL去离子水的容器A中，搅拌，制得原料悬浮液；按配比将表面活性剂置于装有5～20mL去离子水的容器B中，搅拌，制得表面活性剂溶液；将所述表面活性剂溶液滴加至原料悬浮液中，搅拌，制得铌酸盐前驱体溶液。

4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。

5.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：步骤(1b)中，制备表面活性剂溶液的搅拌时间为10～20min。

6.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：步骤(1b)中，制备铌酸盐前驱体溶液的搅拌时间为10～20min。

7.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：步骤(1b)中，采用滴管将表面活性剂溶液滴加至原料悬浮液中。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述铌酸盐前驱体溶液的加入量为高压反应容器容积的70～85％。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述洗涤是指用去离子水或无水乙醇洗涤沉淀产物至中性；

优选的，所述干燥是指于50～80℃下烘干6～12h；

优选的，在干燥之后还包括分段煅烧处理并降温，所述分段煅烧的各煅烧阶段的温度为：第一阶段25～100℃；第二阶段100～150℃；第三阶段150～500℃；第四阶段500～800℃；第五阶段降温至室温。

10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述高压反应容器为采用聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜。